Пример за гравиметричен анализ

A Гравиметричен анализ е вид химичен анализ, който се фокусира върху откриването колко има определено вещество, което представлява интерес в обработена проба, чрез измерено тегло след процедура или лабораторен опит.

Към веществото, което се измерва или изчислява чрез претегляне се нарича Analyte. В гравиметричния анализ количеството на аналита трябва да бъдат отделени от останалите компоненти на сместа или пробата, както и разтворителя, който е участвал в механизма за разделяне.

Методи за разделяне в гравиметрията

Методите за разделяне са главно два вида: Методи за валежи и методи за изпаряване. Други методи са галванопластика, екстракция с разтворител и хроматография.

В Методи за валежи, аналитът се превръща в трудно разтворима утайка че след лечение, което го оставя чист и стабилен, се претегля. Той е най-често използваният и с дълбочина на понятията.

В Методи за изпаряване, Аналитът или продуктите от неговото разпадане те летят при подходяща температура. Полученият с това изпаряване газ се събира и претегля или масата на аналита се определя индиректно чрез разлика, като загубата на маса в пробата.

Гравиметричен анализ чрез валежи

Методът за гравиметричен анализ на валежите обикновено се състои от седем добре дефинирани етапа:

1. - регулиране на pH

2.- Добавяне на утаителния реагент

3.- Храносмилане

4.- Филтрация

5. - Измиване

6. - Изсушаване, а в някои случаи и калциниране

7.- Претегляне на чистата утайка

Изискване, което е от съществено значение, за да се вземе предвид този метод да бъде ефективен, е това утаяващият реагент реагира специфично или селективно с аналита.

Крайната утайка трябва да отговаря на следните характеристики:

a.- Бъдете лесно филтрируеми

b.- Бъдете много слабо разтворими, така че да не се разпределят вътре в разтворителя. Практически неразтворим.

в. - Утайката не трябва да реагира с компонентите на атмосферата, тъй като тя би се променила всяка секунда преди окончателното претегляне.

д.- Трябва да има известен състав или формула след изсушаване или калциниране.

д. - Той трябва да се утаява количествено, т.е. по такъв начин, че да може да се изчисли или измери.

е. - Наслаждавайте се на висока чистота.

Образуване и свойства на утайките

Диаметърът на йоните е няколко десети от Angstrom (1 Angstrom = 10^-8см); когато се присъединят, те образуват кристали, които трябва да растат до диаметър, по-голям от 10^-4см, за да могат да се утаяват.

По време на Етап на растеж, частиците преминават през колоиден етап (диаметър по-малък от 10^-4 см), при които те все още могат да преминат през филтър и не са полезни за определяне на тегло. Още когато те надвишават този диаметър и са по-твърди и стабилни, те са в състояние да останат във филтър и да започнат да дават увереност на анализа.

The Нуклеация и растеж са двата процеса, които могат да бъдат разграничени, за да се стигне до образуването на утайка. Средният размер на частиците на утайката се определя от преобладаващия процес.

Най-големите частици се постигат, когато растежът преобладава.

Видове утайки

Утайките, в зависимост от размера на техните частици, могат да бъдат 3 вида: Колоидни суспензии, Кристални утайки или Коагулирани утайки.

The Колоидни суспензии са тези, които обикновено се получават. Колоидните частици преминават през всякакви филтри. За щастие, чрез нагряване, разбъркване или добавяне на електролит може да се постигне, че те се свързват помежду си, образувайки агломерати с аморфна маса, а не кристал, който се утаява и може да бъде филтриран.

Процесът на превръщане на колоидна суспензия във филтруемо твърдо вещество е известен като коагулация или флокулация.

The пептизация е процесът, при който a коагулираният колоид се връща в първоначалното си състояние. За да се избегне това, към промивната вода се добавя електролит.

The Кристални утайки, Какво са най-желаните утайки но има много малко, които могат да бъдат получени, те се филтрират по-лесно от коагулираните колоиди. За съжаление много малко вещества образуват кристали, когато се утаяват. Размерът на този тип частици може да се подобри чрез използване на разредени разтвори, бавно добавяне на утаяващия реагент и разклащане на разтвора добре.

The Храносмилане на утайка помага много за растежа на кристалите. Състои се от поддържане на утайката в контакт с разтвора, без разбъркване, при температура около 80 ° С.

The Коагулирани утайки Те се получават, като частиците се аглутинират.

За да се получат по-добри утайки, се препоръчва бавно да се добавя утаителният реагент, който трябва се разрежда, разбърква се и в горещ разтвор, освен това, приблизително един час.

Замърсяване на утайките

Утайките могат да бъдат замърсени чрез два процеса: съвместно утаяване и след валежи.

The Съвместни валежи Това е процесът, при който вещество, което е нормално разтворимо, се пренася заедно с утайката. Може да възникне поради запушване или адсорбция на примеса. В оклузията в кристала е затворено примес, поради факта, че той е нараснал около него. При адсорбцията примесът се задържа на повърхността на кристалите.

The След валежите Това е процесът, при който примесът се отлага след утаяване на желаното вещество.

Примери за гравиметричен анализ

Никелът се утаява количествено под формата на никел диметилглиоксимат.

Сулфатите в проба се анализират чрез утаяване на бариев сулфат (BaSO₄).

Магнезият, присъстващ като магнезиев оксид в проба, се утаява като магнезиев амониев фосфат.

Анализът на хлоридите се извършва с утайка от сребърен хлорид (AgCl).

Алуминият се анализира чрез утаяване с воден амоняк, образувайки хидратиран алуминиев оксид (Al₂ИЛИ₃ xH₂ИЛИ).

Желязото се анализира чрез утаяване като хидратиран железен оксид (Fe₂ИЛИ₃ xH₂ИЛИ).

Калайът се анализира като утайка от калаен оксид (SnO₂).

Оловото се анализира като утайка от оловен сулфат (PbSO₄).

Медта се анализира като утайка на меден тиоцианат (CuSCN).

Цинкът се анализира като утайка на цинков пирофосфат (Zn₂P₂ИЛИ₇).