Beispiel einer gravimetrischen Analyse

EIN Gravimetrische Analyse ist eine Art der chemischen Analyse, die sich auf die Entdeckung konzentriert wie viel ist von einer bestimmten Substanz von Interesse? in einer bearbeiteten Probe, durch die gemessenes Gewicht nach einer Prozedur oder einem Laborlauf.

Zum zu messenden oder zu berechnenden Stoff durch eine Wägung heißt es Analyt. Bei der gravimetrischen Analyse ist die Menge an Analyt müssen von den anderen Bestandteilen der Mischung oder Probe getrennt werden, sowie das Lösungsmittel, das am Trennmechanismus beteiligt war.

Trennmethoden in der Gravimetrie

Die Trennmethoden sind hauptsächlich von zwei Arten: Fällungsmethoden und Verflüchtigungsmethoden. Andere Methoden sind Galvanisieren, Lösungsmittelextraktion und Chromatographie.

In dem Fällungsmethoden, der Analyt wird in ein schwerlösliches Präzipitat umgewandelt dass es nach einer Behandlung, die es rein und stabil macht, gewogen wird. Es ist das am häufigsten verwendete und mit der Tiefe der Konzepte.

In dem Verflüchtigungsmethoden

, der Analyt oder seine Zersetzungsprodukte sie verflüchtigen sich bei einer geeigneten Temperatur. Das bei dieser Verflüchtigung entstehende Gas wird aufgefangen und gewogen oder aber die Analytmasse indirekt durch Differenz, wie zB Masseverlust in der Probe, bestimmt.

Gravimetrische Analyse durch Niederschlag

Die gravimetrische Niederschlagsanalysemethode besteht im Allgemeinen aus sieben genau definierten Phasen:

1.- pH-Einstellung

2.- Zugabe des Fällungsreagenzes

3.- Verdauung

4.- Filtration

5.- Waschen

6.- Trocknen und in bestimmten Fällen Kalzinieren

7.- Wiegen des reinen Niederschlags

Eine Voraussetzung, die für die Wirksamkeit dieser Methode unbedingt berücksichtigt werden muss, ist, dass das Fällungsreagenz reagiert spezifisch oder selektiv mit dem Analyten.

Der endgültige Niederschlag muss die folgenden Eigenschaften erfüllen:

a.- Leicht filtrierbar sein

b.- Leicht löslich sein, damit es sich nicht im Lösungsmittel verteilt. Praktisch unlöslich.

c.- Der Niederschlag darf nicht mit den Bestandteilen der Atmosphäre reagieren, da er sich vor der Endwägung jede Sekunde ändern würde.

d.- Es muss nach dem Trocknen oder Kalzinieren eine bekannte Zusammensetzung oder Formel aufweisen.

e.- Es muss quantitativ ausfallen, das heißt so, dass es berechnet oder gemessen werden kann.

f.- Genießen Sie hohe Reinheit.

Bildung und Eigenschaften von Niederschlägen

Der Durchmesser der Ionen beträgt einige Zehntel Angström (1 Angström = 10^-8cm); Wenn sie sich verbinden, bilden sie Kristalle, die einen Durchmesser von mehr als 10. erreichen müssen^-4cm, damit sie ausfallen können.

Während der Wachstumsphase, durchlaufen die Partikel eine kolloidale Stufe (Durchmesser kleiner als 10^-4 cm), in denen sie noch einen Filter passieren können und nicht zur Gewichtsbestimmung geeignet sind. Wenn sie diesen Durchmesser überschreiten und fester und stabiler sind, können sie in einem Filter bleiben und beginnen, der Analyse Vertrauen zu geben.

Das Keimbildung und Wachstum sind die beiden Prozesse, die unterschieden werden können, um die Bildung eines Niederschlags zu erreichen. Die durchschnittliche Teilchengröße eines Niederschlags wird durch das vorherrschende Verfahren bestimmt.

Die größten Partikel werden erreicht, wenn das Wachstum überwiegt.

Arten von Niederschlägen

Die Niederschläge können je nach Größe ihrer Partikel von 3 Arten sein: kolloidale Suspensionen, kristalline Niederschläge oder koagulierte Niederschläge.

Das Kolloidale Suspensionen sind die, die allgemein erhalten werden. Kolloidale Partikel passieren alle Arten von Filtern. Glücklicherweise kann durch Erhitzen, Rühren oder Zugabe eines Elektrolyten erreicht werden, dass sie sich aneinander binden und Agglomerate mit einer amorphen Masse bilden, nicht einen Kristall, der sedimentiert und gefiltert werden kann.

Der Prozess der Umwandlung einer kolloidalen Suspension in einen filtrierbaren Feststoff ist bekannt als Koagulation oder Flockung.

Das Peptisierung ist der Prozess, bei dem a koaguliertes Kolloid kehrt in seinen ursprünglichen Zustand zurück. Um dies zu vermeiden, wird dem Waschwasser ein Elektrolyt zugesetzt.

Das Kristalline Niederschläge, was? sind die begehrtesten Präzipitate aber es gibt nur sehr wenige, die erhalten werden können, sie filtern leichter als koagulierte Kolloide. Leider bilden nur sehr wenige Substanzen Kristalle, wenn sie ausfallen. Die Größe dieses Partikeltyps kann verbessert werden, indem verdünnte Lösungen verwendet werden, das Fällungsreagenz langsam zugegeben wird und die Lösung gut geschüttelt wird.

Das Verdauung eines Niederschlags hilft sehr beim Wachstum von Kristallen. Es besteht darin, den Niederschlag ohne Rühren bei einer Temperatur von etwa 80 ° C in Kontakt mit der Lösung zu halten.

Das Koagulierte Niederschläge Sie werden erhalten, indem die Partikel agglutiniert werden.

Um bessere Niederschläge zu erhalten, wird empfohlen, das Fällungsreagenz langsam zuzugeben verdünnt, gerührt und in heißer Lösung zusätzlich ca. ein Stunde.

Kontamination von Niederschlägen

Präzipitate können durch zwei Prozesse verunreinigt werden: Copräzipitation und Postpräzipitation.

Das Mitfällung Es ist der Prozess, bei dem eine normalerweise lösliche Substanz mit dem Niederschlag mitgeführt wird. Es kann aufgrund von Okklusion oder Adsorption der Verunreinigung auftreten. Bei der Okklusion ist eine Verunreinigung im Kristall eingeschlossen, da er um ihn herum gewachsen ist. Bei der Adsorption wird die Verunreinigung auf der Oberfläche der Kristalle zurückgehalten.

Das Nachfällung Es ist der Prozess, bei dem eine Verunreinigung abgelagert wird, nachdem die gewünschte Substanz ausgefällt ist.

Beispiele für gravimetrische Analyse

Nickel fällt quantitativ in Form von Nickel-DiMetylGlyoximat aus.

Sulfate in einer Probe werden durch Fällung von Bariumsulfat (BaSO₄).

Magnesium, das als Magnesiumoxid in einer Probe vorliegt, fällt als Magnesium-Ammonium-Phosphat aus.

Die Chloridanalyse wird mit einem Silberchlorid-Präzipitat (AgCl) durchgeführt.

Aluminium wird durch Fällung mit wässrigem Ammoniak analysiert, wobei hydratisiertes Aluminiumoxid (Al₂ODER₃ xH₂ODER).

Eisen wird durch Fällung als hydratisiertes Eisenoxid (Fe₂ODER₃ xH₂ODER).

Zinn wird als Niederschlag von Zinnoxid (SnO₂).

Blei wird als Niederschlag von Bleisulfat (PbSO₄).

Kupfer wird als Kupferthiocyanat (CuSCN)-Niederschlag analysiert.

Zink wird als Niederschlag von Zinkpyrophosphat (Zn₂P₂ODER₇).