Gravimeetrilise analüüsi näide

A Gravimeetriline analüüs on keemilise analüüsi tüüp, mis keskendub avastamisele kui palju on teatud huvipakkuvat ainet töödeldud proovis mõõdetud kaal pärast protseduuri või laborijooksu.

Mõõdetava või arvutatava aine kohta kaalumise abil nimetatakse seda Analüütiks. Gravimeetrilises analüüsis analüüsi kogus tuleb eraldada segu või proovi muudest komponentidest, samuti lahusti, mis on osalenud eraldusmehhanismis.

Eraldusmeetodid gravimeetrias

Eraldusmeetodid on peamiselt kahte tüüpi: Sadememeetodid ja lendumismeetodid. Muud meetodid on galvaniseerimine, lahustite ekstraheerimine ja kromatograafia.

Aastal Sadememeetodid, analüüt muudetakse raskesti lahustuvaks sademeks et pärast töötlemist, mis jätab selle puhtaks ja stabiilseks, kaalutakse. See on kõige sagedamini kasutatav ja mõistete sügavam.

Aastal Lendumismeetodid, analüüt või selle laguproduktid need lenduvad sobival temperatuuril. Selle lendumisega tekkiv gaas kogutakse ja kaalutakse või määratakse analüüdi mass kaudselt erinevuse, näiteks proovi massikao abil.

Gravimeetriline analüüs sademete abil

Sademete gravimeetriline analüüsimeetod koosneb üldjuhul seitsmest täpselt määratletud etapist:

1.- pH reguleerimine

2. - sadestuva reaktiivi lisamine

3.- Seedimine

4.- Filtreerimine

5.- Pesemine

6.- Kuivatamine ja teatud juhtudel kaltsineerimine

7. - puhta sademe kaalumine

Selle meetodi tõhususe tagamiseks on oluline nõue, et: sadestuv reaktiiv reageerib analüüdiga spetsiifiliselt või valikuliselt.

Lõplik sade peab vastama järgmistele omadustele:

a. - olema kergesti filtreeritav

b. - olema väga kergelt lahustuv, nii et see ei leviks lahusti sees. Praktiliselt lahustumatu.

c. - sade ei tohi reageerida atmosfääri komponentidega, sest see muutuks iga sekund enne viimast kaalumist.

d. - pärast kuivatamist või kaltsineerimist peab sellel olema teada koostis või valem.

e. - see peab sadestuma kvantitatiivselt, see tähendab nii, et seda oleks võimalik arvutada või mõõta.

f.- Nautige ülipuhtust.

Sademete moodustumine ja omadused

Ioonide läbimõõt on mõned kümnendikud Angströmist (1 Angström = 10^-8cm); liitumisel moodustavad nad kristallid, mis peavad kasvama läbimõõduga üle 10^-4cm, et nad saaksid sadestuda.

Jooksul Kasvuetapp, osakesed läbivad kolloidse etapi (läbimõõt alla 10 mm)^-4 cm), milles nad saavad ikkagi läbi filtri läbida ja pole kaalu määramiseks kasulikud. Kui nad ületavad selle läbimõõdu ning on kindlamad ja stabiilsemad, suudavad nad jääda filtrisse ja hakata analüüsile kindlust andma.

The Nucleation ja kasv on kaks protsessi, mida saab sademe moodustumiseni eristada. Sademete keskmine osakeste suurus määratakse valitseva protsessi abil.

Suurimad osakesed saavutatakse siis, kui ülekaalus on kasv.

Sademete tüübid

Sademed võivad vastavalt oma osakeste suurusele olla kolme tüüpi: kolloidsed suspensioonid, kristalsed sademed või hüübinud sademed.

The Kolloidsed suspensioonid on need, mida tavaliselt saadakse. Kolloidosakesed läbivad igasuguseid filtreid. Õnneks võib elektrolüüdi kuumutamise, segamise või lisamise kaudu saavutada, et need seonduvad üksteisega, moodustades aglomeraate, mis on amorfse massiga, mitte kristalliga, mis settib ja mida saab filtreerida.

Kolloidse suspensiooni filtreeritavaks tahkeks muundamise protsess on tuntud kui koagulatsioon või flokulatsioon.

The peptizatsioon on protsess, mille käigus a hüübinud kolloid naaseb oma algsesse olekusse. Selle vältimiseks lisatakse pesuvette elektrolüüt.

The Kristalsed sademed, mida on kõige soovitavamad sademed kuid neid on väga vähe, need filtreeruvad kergemini kui hüübinud kolloidid. Kahjuks moodustavad väga vähesed ained sadestumisel kristalle. Seda tüüpi osakeste suurust saab parandada lahjendatud lahuste kasutamisel, sadestava reaktiivi aeglasel lisamisel ja lahuse korralikul raputamisel.

The Seedimine sade aitab palju kristallide kasvu. See seisneb sademe hoidmises lahusega kontaktis temperatuuril umbes 80 ° C.

The Hüübinud sademed Need saadakse osakeste aglutineerimisel.

Paremate sademete saamiseks on soovitatav aeglaselt lisada sadestuvat reagenti, mis peab lahjendatakse segades ja lisaks veel umbes ühes tund.

Sademete saastumine

Sademed võivad olla saastatud kahe protsessiga: koos- ja järelsadestamine.

The Koosademed See on protsess, kus koos sademega viiakse tavaliselt lahustuv aine. See võib ilmneda lisandi oklusiooni või adsorptsiooni tõttu. Oklusioonis on lisand lisatud kristalli sisse, kuna see kasvas selle ümber. Adsorptsioonis hoitakse lisandit kristallide pinnal.

The Järelsademed See on protsess, mille käigus sadestatakse lisand pärast soovitud aine sadestumist.

Gravimeetrilise analüüsi näited

Nikkel sadestub kvantitatiivselt nikli DiMetylGlyoximate kujul.

Proovis olevaid sulfaate analüüsitakse baarium sulfaadi (BaSO₄).

Magneesium esineb proovis magneesiumoksiidina, sadestub magneesiumammooniumfosfaadina.

Kloriidanalüüs viiakse läbi hõbekloriidi sademega (AgCl).

Alumiiniumi analüüsitakse sadestades ammoniaagi vesilahusega, moodustades hüdreeritud alumiiniumoksiidi (Al₂VÕI₃ xH₂VÕI).

Rauda analüüsitakse sadestamise teel hüdreeritud raudoksiidina (Fe₂VÕI₃ xH₂VÕI).

Tina analüüsitakse tinaoksiidi (SnO₂).

Pliid analüüsitakse pliisulfaadi (PbSO₄).

Vaset analüüsitakse vasetiootsüanaadi (CuSCN) sademena.

Tsinki analüüsitakse tsinkpürofosfaadi (Zn₂P₂VÕI₇).