Esimerkki tilavuusanalyysistä

Päällä Analyyttinen kemia, Volumetria on analyysimenetelmä, joka koostuu Reagenssin tilavuuden mittaus, joka tarvitaan reagoimaan stökiometrisesti analyytin kanssa, joka on määritettävä aine.

Reagoi stoikiometrisesti viittaa aineisiin, jotka ovat kemiallisesti vuorovaikutuksessa suhde, joka merkitsee kemiallista yhtälöä jo tasapainossa.

Tutkittavaa ainetta kutsutaan Analyysi. Tästä aineesta otetaan näytteeksi tunnettu ja tarkalleen mitattu tilavuus, jota kutsumme Alikvootti, joka sisältyy Erlenmeyer-pulloon analyysin aloittamiseksi.

Volumetrisen analyysin käsitteet

Volumetrinen analyysi, joka on eräänlainen Kemiallinen analyysi, kantaa johon liittyy kemiallinen reaktio. Tämä kemiallinen reaktio suoritetaan näytteen kanssa tuntemattoman määrän tutkittavaa ainetta ja tunnetun määrän toisen aineen kanssa, joka pystyy reagoimaan edellisen kanssa.

Reaktioaineet ovat vesiliuoksessaja mitataan liuosten tilavuudet, jotka ovat olleet vuorovaikutuksessa reaktion loppuun saamiseksi, mikä on näkyvissä indikaattorin ansiosta, joka antaa värin pullon sisällä.

Tilavuusanalyysissä laskettiin Tunnettua pitoisuutta kutsutaan standardiliuokseksi, Vakio tai titraavaja toimii vertailuna reaktion lopettamiseksi, jotta voidaan tehdä laskelma, joka paljastaa tutkitun aineen määrän.

Tätä menettelyä molempien ratkaisujen saattamiseksi reagoimaan kutsutaan Kemiallinen tutkinto o Arviointi, joka on olennainen osa tilavuusanalyysissä. Koostuu menemisestä kaadetaan vähitellen vakioliuosta (Titrantti) erässä (Näyte), kunnes indikaattori näyttää muutoksen värierolla.

A Indikaattori Se on kemiallinen aine, joka lisätään alikvoottiin ja joka osoittaa värin, ja että kun reaktio päättyy, se muuttaa väriä.

Volumetrinen analyysi koostuu yksinkertaisesta sarjasta vaiheita:

1.- Standardiliuoksen valmistus

2.- Näytteen tai alikvootin valmistus

3. - kemiallinen tutkinto

4.- Tilavuuden mittaus

5.- Tutkittavan aineen laskeminen.

Pisteeseen, jossa heillä on jo täysin reagoinut näitä kahta ainetta kutsutaan Vastaavuuspiste.

Kuten missä tahansa kemiallisessa analyysimenetelmässä, myös volumetrisessä analyysissä vaaditaan hyviä tuloksia:

- Kemiallisen reaktion on oltava Valikoivaeli standardiliuos reagoi vain näytteen kanssa.

- Kemiallisen reaktion on oltava Stökiometrineneli noudata tasapainotetussa kemiallisessa yhtälössä merkittyjä mittasuhteita.

- Kemiallisen reaktion on oltava Määrällinen; viittaa 99,9%: n täydellisyyteen vastaavuuspisteessä.

- On oltava a havaittava reaktion loppupiste, jonka indikaattori vahvistaa paremmin.

Ensisijainen kuvio

Ensisijaiset mallit Ne ovat erittäin puhtaita aineita, joiden pitoisuus liuoksessa lasketaan suoraan punnitusta määrästä ja käytetystä vesimäärästä.

A) Kyllä, voidaan reagoida toimivilla ratkaisuilla, tietää jälkimmäisten pitoisuudet ja muuntaa ne standardiliuoksiksi.

Esimerkkejä ensisijaisista kuvioista ovat:

-Natriumkarbonaatti (Na₂CO₃): Sitä käytetään happojen, kuten rikkihapon, standardoimiseksi.

-Kaliumbiftaatti: Ensisijainen standardi on valmistaa emästen standardiliuoksia, kuten natriumhydroksidia.

-Natriumkloridi (NaCl): Sitä käytetään hopeanitraattiliuosten standardointiin.

-Kalsiumkarbonaatti (CaCO₃): EDTA: n (etyleenidiamiinitetraetikkahapon) ensisijainen standardi.

Ensisijaisen kuvion on täytettävä useita olennaisia ​​ominaisuuksia:

Täytyy olla Korkea puhtaus, Ilmakehän vakaus, Nesteytysveden puuttuminen, Alhaiset kustannukset ja helppo saada, Y Korkea vastaava paino.

Tilavuusanalyysin luokitus

Riippuen kemiallisista lajeista, joiden kanssa työskentelet analyysin tekemiseksi, se on Volumetrian tyyppi:

Happo-emäs-volumetria: Se toimii joko hapon tai emäksen kanssa happoja tai emäksiä sisältävien näytteiden analysoimiseksi.

Sademäärä: Kutsutaan myös nimellä Argentometry, se käyttää hopeanitraatin standardiliuosta sen määrittämiseksi, kuinka monta kloridia näytteessä on.

Monimutkaisuus Volumetry: Kompleksointiaineen, kuten EDTA: n, standardiliuosta käytetään mittaamaan kovuuden eli kalsium- ja magnesiumkarbonaattien pitoisuus vedessä.

REDOX-tilavuus: Reaktio tapahtuu hapettavan aineen ja pelkistävän aineen välillä.

Indikaattorit

Volumetricsissa käytetyistä lukuisista indikaattoreista kolme erottuu:

1.- Metyylioranssi: Alikvootissa on oranssi väri, joka titrataan hapolla. Kun vastaavuuspiste on saavutettu, ilmaisin muuttuu keltaiseksi.

2.- Fenolftaleiini: Se on alussa läpinäkyvä alikvootissa, jonka nimi on pohja. Kun vastaavuuspiste on saavutettu, ilmaisin muuttuu vaaleanpunaiseksi.

3.- Eriokromi musta: Sitä käytetään osoittamaan kovuus vedessä. Aluksi se on purppura alikvootissa, kunnes se titrataan kompleksinmuodostajalla. Reaktion lopussa se muuttuu siniseksi.

Instrumentit tilavuusanalyysissä

Tilavuusanalyysissä käytetään sarjaa instrumentteja, joita ei voida kehittää riittävästi, ellei niitä ole saatavilla:

1. - mittapullo: Se on astia, kuten sipulin alaosa, litistetty alhaalta, jossa on ohut pylväs, johon neste lisätään. Siinä on merkki, joka osoittaa nesteen meniskin olevan, jotta se peittää tarkan tilavuuden. Sitä käytetään vakioratkaisujen sisällyttämiseen; tilavuuden tarkkuuden ansiosta taataan tunnettu pitoisuus.

2.- Pipetit: Ne ovat asteikolla valmistettuja ohuita putkia, joiden avulla voidaan mitata luotettavasti tarkat nestemäärät. Niitä on saatavana jopa 25 millilitraan ja ne mahdollistavat tarkan näytteenoton.

3.- Byretti: Se on pitkänomainen putki, jonka kapasiteetti on 50 millilitraa ja joka sisältää standardiliuoksen. Toisessa päässä on virtauksen säätöventtiili, joka tyhjentää liuoksen alikvoottiin.

4. - Erlenmeyer-pullot: Ne ovat tasaisen pohjan kartiomaisia, jotka päättyvät sylinterimäiseen reunaan. Tämän rakenteen ansiosta ne soveltuvat kemiallisiin titrausmenetelmiin, koska ne eivät salli liuosten sekoittamisen ylivuotamaan niitä. Vähintään kolme vaaditaan, jos toistuva testaus on tehtävä luotettavan tuloksen varmistamiseksi.

Laskelmat tilavuusanalyysissä

Kun vesiliuoksia käsitellään, tilavuusanalyysin kannalta tärkeät määrät ovat konsentraatio ja tilavuus.

Volumetrian pääyhtälö perustuu neljään päädataan:

C₁= Näytepitoisuus (tuntematon)

V₁= Alikvootin määrä, jonka kanssa analyysi on tehty

C₂= Vastaavuuspisteen saavuttamiseksi käytetty standardiliuoksen konsentraatio

V₂= Tilavuusstandardiliuos, jota tarvitaan reaktion loppuun pääsemiseksi

Tiedot korvataan yhtälössä, jolloin vain haettu pitoisuus jää tuntemattomaksi. Tietenkin kaikkien tietojen on oltava samoilla asemilla.

Volumetrisen analyysin esimerkit

Kloridien (Cl) määritys argentometrisesti hopeanitraatilla.

Bromidien (Br-) määritys argometrialla hopeanitraatilla.

Syanidien (CN-) määritys argentometrisesti hopeanitraatilla.

Magnesiumkarbonaatin (MgCO₃), kompleksiometrialla, EDTA: lla.

Kalsiumkarbonaatin (CaCO₃), kompleksiometrialla, EDTA: lla.

Rikkihappoanalyysi (H₂SW₄) natriumhydroksidilla (NaOH).

Natriumhydroksidin (NaOH) analyysi kloorivetyhapolla (HCl).

Antimonin (III) määrittäminen kaliumpermanganaatilla (KMnO₄).

Arseenin (III) määrittäminen kaliumpermanganaatilla (KMnO₄).

Titaani (III): n määrittäminen kaliumpermanganaatilla (KMnO₄).

Molybdeenin (III) määrittäminen kaliumpermanganaatilla (KMnO₄).

Rautan (II) määrittäminen kaliumpermanganaatilla (KMnO₄).

Oksalaatti-ionin määrittäminen kaliumpermanganaatilla (KMnO₄).