Exemple d'analyse gravimétrique

UNE Analyse gravimétrique est un type d'analyse chimique qui se concentre sur la découverte combien y a-t-il d'une certaine substance d'intérêt dans un échantillon travaillé, par le poids mesuré après une procédure ou une analyse en laboratoire.

À la substance à mesurer ou à calculer au moyen d'une pesée, on l'appelle Analyte. En analyse gravimétrique, la quantité d'analyte doit être séparé des autres composants du mélange ou de l'échantillon, ainsi que le solvant qui a été impliqué dans le mécanisme de séparation.

Méthodes de séparation en gravimétrie

Les méthodes de séparation sont principalement de deux types: Méthodes de précipitation et méthodes de volatilisation. D'autres méthodes sont la galvanoplastie, l'extraction par solvant et la chromatographie.

Dans les Méthodes de précipitation, l'analyte est converti en un précipité peu soluble qu'après un traitement qui le laisse pur et stable, il est pesé. C'est le plus fréquemment utilisé et avec une profondeur de concepts.

Dans les Méthodes de volatilisation

, l'analyte ou ses produits de décomposition ils se volatilisent à une température convenable. Le gaz produit avec cette volatilisation est collecté et pesé ou bien la masse d'analyte est déterminée indirectement par différence, telle que la perte de masse dans l'échantillon.

Analyse gravimétrique par précipitation

La méthode d'analyse gravimétrique des précipitations se compose généralement de sept étapes bien définies :

1.- Ajustement du pH

2.- Ajout du réactif de précipitation

3.- La digestion

4.- Filtration

5.- Lavage

6.- Séchage, et dans certains cas, Calcination

7.- Pesée du précipité pur

Une exigence essentielle à prendre en compte pour que cette méthode soit efficace est que le réactif de précipitation réagit spécifiquement ou sélectivement avec l'analyte.

Le Précipité Final doit répondre aux caractéristiques suivantes :

a.- Être facilement filtrable

b.- Être très légèrement soluble, afin qu'il ne se répartisse pas à l'intérieur du solvant. Pratiquement insoluble.

c.- Le Précipité ne doit pas réagir avec les composants de l'atmosphère, car il se modifierait à chaque seconde avant la pesée finale.

d.- Il doit avoir une composition ou une formule connue après séchage ou calcination.

e.- Il doit précipiter quantitativement, c'est-à-dire de telle manière qu'il puisse être calculé ou mesuré.

f.- Profitez de la haute pureté.

Formation et propriétés des précipités

Le diamètre des ions est de quelques dixièmes d'Angstrom (1 Angstrom = 10^-8cm); lorsqu'ils se rejoignent, ils forment des cristaux, qui doivent atteindre un diamètre supérieur à 10^-4cm pour qu'ils puissent précipiter.

Pendant la Stade de croissance, les particules passent par une étape colloïdale (diamètre inférieur à 10^-4 cm), dans laquelle ils peuvent encore passer à travers un filtre, et ne sont pas utiles pour déterminer un poids. Lorsqu'ils dépassent ce diamètre et sont plus solides et stables, ils sont capables de rester dans un filtre et commencent à donner confiance à l'analyse.

La Nucléation et croissance sont les deux processus que l'on peut distinguer pour arriver à la formation d'un précipité. La taille moyenne des particules d'un précipité est déterminée par le procédé en vigueur.

Les plus grosses particules sont obtenues lorsque la croissance prédomine.

Types de précipités

Les précipités, selon la taille de leurs particules, peuvent être de 3 types: suspensions colloïdales, précipités cristallins ou précipités coagulés.

le Suspensions colloïdales sont ceux que l'on obtient couramment. Les particules colloïdales passent à travers toutes sortes de filtres. Heureusement, en chauffant, en remuant ou en ajoutant un électrolyte, on peut obtenir qu'ils se lient les uns aux autres en formant des agglomérats avec une masse amorphe, pas un cristal, qui sédimente et peut être filtré.

Le processus de conversion d'une suspension colloïdale en un solide filtrable est connu sous le nom de coagulation ou floculation.

La peptisation est le processus par lequel un le colloïde coagulé revient à son état d'origine. Pour éviter cela, un électrolyte est ajouté à l'eau de lavage.

Les Précipités cristallins, Quoi sont les précipités les plus souhaitables mais il y en a très peu qu'on puisse en obtenir, ils filtrent plus facilement que les colloïdes coagulés. Malheureusement, très peu de substances forment des cristaux lorsqu'elles précipitent. La taille de ce type de particule peut être améliorée en utilisant des solutions diluées, en ajoutant lentement le réactif de précipitation et en agitant bien la solution.

La Digestion d'un précipité aide beaucoup à la croissance des cristaux. Elle consiste à maintenir le précipité en contact avec la solution, sans agitation, à une température voisine de 80°C.

Les Précipités coagulés Ils sont obtenus en faisant agglutiner les Particules.

Pour obtenir de meilleurs précipités, il est recommandé d'ajouter lentement le réactif de précipitation, qui doit être dilué, sous agitation et en solution chaude, en plus, environ un heure.

Contamination des précipités

Les précipités peuvent être contaminés par deux processus: la co-précipitation et la post-précipitation.

La Co-précipitation C'est le processus par lequel une substance normalement soluble est entraînée avec le précipité. Cela peut se produire en raison de l'occlusion ou de l'adsorption de l'impureté. En Occlusion, une impureté est enfermée dans le cristal, du fait qu'elle s'est développée autour de lui. Lors de l'adsorption, l'impureté est retenue à la surface des cristaux.

La Postprécipitation C'est le processus par lequel une impureté se dépose après la précipitation de la substance souhaitée.

Exemples d'analyse gravimétrique

Le nickel précipite quantitativement sous forme de Nickel DiMetylGlyoximate.

Les sulfates dans un échantillon sont analysés par précipitation de sulfate de baryum (BaSO₄).

Le magnésium présent sous forme d'oxyde de magnésium dans un échantillon précipite sous forme de phosphate d'ammonium et de magnésium.

L'analyse du chlorure est réalisée avec un précipité de chlorure d'argent (AgCl).

L'aluminium est analysé par précipitation avec de l'ammoniac aqueux, formant de l'oxyde d'aluminium hydraté (Al₂OU ALORS₃ xH₂OU ALORS).

Le fer est analysé par précipitation sous forme d'oxyde de fer hydraté (Fe₂OU ALORS₃ xH₂OU ALORS).

L'étain est analysé comme un précipité d'oxyde d'étain (SnO₂).

Le plomb est analysé comme un précipité de sulfate de plomb (PbSO₄).

Le cuivre est analysé sous forme de précipité de thiocyanate de cuivre (CuSCN).

Le zinc est analysé comme un précipité de pyrophosphate de zinc (Zn₂P₂OU ALORS₇).