Primjer volumetrijske analize

Na Analitička kemija, Volumetrija je metoda analize koja se sastoji od Mjerenje volumena reagensa potrebnog za stehiometrijsku reakciju analita, koja je tvar koju treba odrediti.

Reagirajte stehiometrijski odnosi se na tvari koje kemijski međusobno djeluju, prema proporcija koja označava kemijsku jednadžbu već uravnotežen.

Tvar koja se istražuje naziva se Analit. Od ove tvari uzet će se poznati i točno izmjereni volumen kao uzorak koji ćemo nazvati Alikvota, koji se nalazi u Erlenmeyerovoj tikvici za početak analize.

Koncepti volumetrijske analize

Volumetrijska analiza, kao vrsta Kemijska analiza, nositi uključivao kemijsku reakciju. Ova kemijska reakcija provest će se između uzorka s nepoznatom količinom istražene tvari i poznate količine druge tvari koja može reagirati s prvom.

The Tvari za reakciju bit će u vodenoj otopinii izmjerit će se količine otopina koje su djelovale u interakciji da bi se postigao kraj reakcije, što će biti vidljivo zahvaljujući indikatoru koji će dati boju unutar tikvice.

U volumetrijskoj analizi vodena otopina Poznata koncentracija naziva se standardna otopina, Standard ili Titrant, i služit će kao referenca za završetak reakcije za izračun koji će otkriti količinu istražene tvari.

Nazvan je ovaj postupak reakcije obje otopine Kemijski stupanj o Procjena vrijednosti, koja je temeljni dio volumetrijske analize. Sastoji se od odlaska postupno ulijevanje Standardne otopine (Titrant) u alikvotu (Uzorak), dok indikator ne prikazuje promjenu s razlikom u boji.

A Indikator To je kemijska supstanca koja se dodaje Aliquotu, pokazujući obojenost, i koja će po završetku reakcije promijeniti boju.

Volumetrijska analiza sastoji se od jednostavnog niza koraka:

1. - Priprema standardne otopine

2.- Priprema uzorka ili alikvota

3.- Kemijski stupanj

4.- Mjerenje glasnoće

5.- Proračun istražene tvari.

Do točke do koje već jesu u potpunosti reagirao dvije tvari, to se zove Točka ekvivalencije.

Kao i u bilo kojoj kemijskoj metodi analize, i u volumetrijskoj analizi postoje uvjeti za dobre rezultate:

-Kemijska reakcija mora biti Selektivno, odnosno standardna otopina reagirat će samo s uzorkom.

-Kemijska reakcija mora biti Stehiometrijska, to jest poštujte proporcije označene u uravnoteženoj kemijskoj jednadžbi.

-Kemijska reakcija mora biti Kvantitativni; odnosi se na 99,9% dovršenosti u točki ekvivalencije.

-Mora postojati uočljiva krajnja točka u reakciji, što će indikator bolje potvrditi.

Primarni obrazac

The Primarni obrasci Oni su tvari visoke čistoće čija se koncentracija u otopini izračunava izravno iz vagane količine i utrošenog volumena vode.

A) Da, može reagirati s radnim rješenjima, kako bi se znale koncentracije potonjih i pretvorile u standardne otopine.

Primjeri primarnih uzoraka su:

-Natrijev karbonat (Na₂CO₃): Koristi se za standardizaciju kiselina, poput sumporne kiseline.

-Kalijev biftalat: Primarni je standard za pripremu standardnih otopina baza, kao što je natrijev hidroksid.

-Natrijev klorid (NaCl): Koristi se za standardizaciju otopina srebrnog nitrata.

-Kalcijev karbonat (CaCO₃): Primarni standard za EDTA (etilen diamin tetraoctena kiselina).

Primarni obrazac mora zadovoljiti nekoliko bitnih karakteristika:

Mora imati Visoka čistoća, Atmosferska stabilnost, Odsutnost vode za hidrataciju, Niska cijena i lako je doći, Y Velika ekvivalentna težina.

Klasifikacija volumetrijske analize

Ovisno o kemijskoj vrsti s kojom se koristi analiza, to će biti vrsta volumetrije:

Kiselo-bazna volumetrija: Radi s kiselinom ili s bazom, analizira uzorke koji sadrže kiseline ili baze.

Volumetrija oborina: Naziva se i Argentometrija, koristi standardnu ​​otopinu srebrnog nitrata kako bi odredio koliko klorida ima u uzorku.

Volumetrija složenosti: Za mjerenje koncentracije tvrdoće, odnosno kalcijevih i magnezijevih karbonata, u vodi koristi se standardna otopina kompleksa, poput EDTA.

REDOX volumetrija: Reakcija se događa između oksidirajuće i reducirajuće tvari.

Pokazatelji

Od brojnih pokazatelja korištenih u volumetriji, ističu se tri:

1.- Metil naranča: Potrebna je narančasta boja u alikvotu, koji će biti titriran kiselinom. Kad se dosegne točka ekvivalencije, indikator će požutjeti.

2.- Fenolftalein: Na početku je proziran u alikvotu, koji će biti naslovljen s bazom. Kad se dosegne točka ekvivalencije, indikator će postati ružičast.

3.- Eriokromna crna: To je pokazatelj koji se koristi za određivanje tvrdoće u vodi. U početku je u alikvotu ljubičast, sve dok se ne titrira s kompleksnim sredstvom. Na kraju reakcije postaje plava.

Instrumenti u volumetrijskoj analizi

U volumetrijskoj analizi koristit će se niz instrumenata koji se, ako nisu dostupni, ne mogu adekvatno razviti:

1.- Volumetrijska tikvica: To je posuda poput žarulje u donjem dijelu, spljoštena na dnu, koja ima tanki stupac u koji se dodaje tekućina. Ima oznaku koja označava gdje bi trebao biti meniskus tekućine, tako da pokriva točan volumen. Koristi se za sadržavanje standardnih rješenja; zahvaljujući preciznosti volumena osigurava se poznata koncentracija.

2.- pipete: To su graduirane tanke cijevi koje omogućuju pouzdano mjerenje točnih količina tekućine. Dostupni su do 25 mililitara i omogućuju precizno uzorkovanje.

3.- Bireta: To je izdužena cijev zapremnine 50 mililitara koja će sadržavati standardnu ​​otopinu. Na jednom od svojih krajeva ima ventil za regulaciju protoka koji će odvoditi otopinu u Aliquot.

4. - Erlenmeyerove tikvice: To su spremnici s ravnim dnom, stožastog oblika koji završavaju cilindričnim rubom. Ovakav dizajn čini ih prikladnima za kemijske titracije, jer ne dopuštaju da se tresanje otopina prelije. Ako se trebaju ponovljena ispitivanja, kako bi se osigurao pouzdan rezultat, bit će potrebna najmanje tri.

Proračuni u volumetrijskoj analizi

Tijekom rukovanja vodenim otopinama, količine značajne za volumetrijsku analizu su koncentracija i volumen.

Glavna jednadžba volumetrije temelji se na četiri glavna podatka:

C₁= Koncentracija uzorka (nepoznata)

V₁= Volumen Aliquota, s kojim je obrađena analiza

C₂= Koncentracija standardne otopine koja se koristi za postizanje točke ekvivalencije

V₂= Volumen Standardna otopina potrebna za postizanje kraja reakcije

Podaci su zamijenjeni u jednadžbi, a nepoznata ostaje samo tražena koncentracija. Naravno, svi podaci moraju biti na istim pogonima.

Primjeri volumetrijske analize

Određivanje klorida (Cl-) argentometrijom, sa srebrnim nitratom.

Određivanje bromida (Br-) argentometrijom, sa srebrnim nitratom.

Određivanje cijanida (CN-) pomoću argentometrije, sa srebrnim nitratom.

Određivanje magnezijevog karbonata (MgCO₃), Kompleksometrijom, s EDTA.

Određivanje kalcijevog karbonata (CaCO₃), Kompleksometrijom, s EDTA.

Analiza sumporne kiseline (H₂SW₄) s natrijevim hidroksidom (NaOH).

Analiza natrijevog hidroksida (NaOH) s klorovodičnom kiselinom (HCl).

Određivanje antimona (III) s kalijevim permanganatom (KMnO₄).

Određivanje arsena (III) s kalijevim permanganatom (KMnO₄).

Određivanje titana (III) s kalijevim permanganatom (KMnO₄).

Određivanje molibdena (III) s kalijevim permanganatom (KMnO₄).

Određivanje željeza (II) kalijevim permanganatom (KMnO₄).

Određivanje oksalatnog iona s kalijevim permanganatom (KMnO₄).