Primjer gravimetrijske analize

A Gravimetrijska analiza je vrsta kemijske analize koja se usredotočuje na otkrivanje koliko postoji određena supstanca od interesa u obrađenom uzorku, kroz izmjerena težina nakon zahvata ili laboratorijskog rada.

Tvari koju treba izmjeriti ili izračunati pomoću vaganja naziva se Analyte. U Gravimetrijskoj analizi, količina analita mora se odvojiti od ostalih komponenata smjese ili uzorka, kao i otapalo koje je sudjelovalo u mehanizmu odvajanja.

Metode razdvajanja u gravimetriji

Metode odvajanja uglavnom su dvije vrste: Metode oborina i metode isparivanja. Ostale metode su galvanizacija, ekstrakcija otapala i kromatografija.

U Metode oborina, analit se pretvara u slabo topljivi talog da se nakon tretmana koji ostavlja čistim i stabilnim vaga. Najčešće se koristi i s dubinom pojmova.

U Metode hlapljenja, analit ili njegovi proizvodi razgradnje hlape na prikladnoj temperaturi. Plin proizveden ovom hlapljivošću prikuplja se i odmjerava ili se analitna masa neizravno određuje razlikom, poput gubitka mase u uzorku.

Gravimetrijska analiza oborinama

Metoda gravitacijske analize oborina obično se sastoji od sedam dobro definiranih faza:

1.- podešavanje pH

2.- Dodavanje reagenta za taloženje

3.- Probava

4.- Filtracija

5.- pranje

6.- Sušenje, a u određenim slučajevima i kalciniranje

7.- Vaganje čistog taloga

Zahtjev koji je neophodno uzeti u obzir da bi ova metoda bila učinkovita jest taj taložni reagens reagira specifično ili selektivno s analitom.

Konačni talog mora ispunjavati sljedeće značajke:

a.- Budite lako filtrirani

b.- Budite vrlo slabo topljivi, tako da se ne distribuira unutar otapala. Praktično netopiv.

c.- Talog ne smije reagirati sa komponentama atmosfere, jer bi se promijenio svake sekunde prije konačnog vaganja.

d.- Nakon sušenja ili kalciniranja mora imati poznati sastav ili formulu.

e.- Mora se taložiti kvantitativno, odnosno na takav način da se može izračunati ili izmjeriti.

f.- Uživajte u visokoj čistoći.

Nastajanje i svojstva precipitata

Promjer iona je nekoliko desetina Angstrema (1 Angstrom = 10^-8cm); kad se spoje, tvore kristale, koji moraju narasti do promjera većeg od 10^-4cm kako bi se mogli taložiti.

Tijekom Faza rasta, čestice prolaze kroz koloidni stupanj (promjer manji od 10^-4 cm), u kojima još uvijek mogu proći kroz filtar i nisu korisni za određivanje težine. Kad premaše ovaj promjer i postanu čvršći i stabilniji, mogu ostati u filtru i početi davati povjerenje analizi.

The Nukleacija i rast dva su procesa koja se mogu razlikovati da bi se došlo do stvaranja taloga. Prosječna veličina čestica taloga određuje se prevladavajućim postupkom.

Najveće čestice postižu se kada prevladava rast.

Vrste precipitata

Precipitati, prema veličini svojih čestica, mogu biti tri vrste: koloidne suspenzije, kristalni talozi ili koagulirani talozi.

The Koloidne suspenzije su oni koji se obično dobivaju. Koloidne čestice prolaze kroz sve vrste filtera. Srećom, zagrijavanjem, miješanjem ili dodavanjem elektrolita može se postići da se oni međusobno vežu tvoreći aglomerate amorfne mase, a ne kristal, koji se taloži i može filtrirati.

Postupak pretvaranja koloidne suspenzije u krutinu koja se može filtrirati poznat je kao koagulacija ili flokulacija.

The peptizacija je postupak u kojem a koagulirani koloid vraća se u prvobitno stanje. Da bi se to izbjeglo, u vodu za pranje dodaje se elektrolit.

The Kristalni talozi, što su najpoželjniji talozi ali vrlo je malo onih koji se mogu dobiti, oni se lakše filtriraju od koaguliranih koloida. Nažalost, vrlo malo tvari stvara kristale kada se talože. Veličina ove vrste čestica može se poboljšati primjenom razrijeđenih otopina, polaganim dodavanjem reagenta za taloženje i dobro protresanjem otopine.

The Digestija Taloga puno pomaže u rastu kristala. Sastoji se od održavanja taloga u kontaktu s otopinom, bez miješanja, na temperaturi od oko 80 ° C.

The Koagulirani talozi Dobivaju se tako da se čestice aglutiniraju.

Da bi se dobili bolji talozi, preporučuje se polako dodavanje reagenta za taloženje, koji mora razrijediti uz miješanje i u vrućoj otopini, uz to još otprilike jednu sat.

Kontaminacija taloga

Precipitati se mogu kontaminirati dvama postupcima: ko-oborina i post-oborina.

The Ko-oborine To je postupak u kojem se zajedno s talogom prenosi supstanca koja je normalno topljiva. Može se dogoditi zbog začepljenja ili adsorpcije nečistoće. U okluziji, nečistoća je zatvorena unutar kristala, zbog činjenice da je rastao oko njega. U adsorpciji se nečistoća zadržava na površini kristala.

The Postprecipitacija To je postupak u kojem se nečistoća taloži nakon što se istaloži željena tvar.

Primjeri gravimetrijske analize

Nikal se taloži kvantitativno u obliku nikla DiMetylGlyoximate.

Sulfati u uzorku analiziraju se taloženjem barijevog sulfata (BaSO₄).

Magnezij prisutan kao magnezijev oksid u uzorku, taloži se kao magnezijev amonijev fosfat.

Analiza klorida postiže se talogom srebrnog klorida (AgCl).

Aluminij se analizira taloženjem vodenom amonijakom, pri čemu nastaje hidratizirani aluminijev oksid (Al₂ILI₃ xH₂ILI).

Željezo se analizira taloženjem kao hidratizirani željezov oksid (Fe₂ILI₃ xH₂ILI).

Kalaj se analizira kao talog kositrenog oksida (SnO₂).

Olovo se analizira kao talog olovnog sulfata (PbSO₄).

Bakar se analizira kao talog bakar-tiocijanata (CuSCN).

Cink se analizira kao talog cinkovog pirofosfata (Zn₂Str₂ILI₇).