Térfogat-analízis példa

Tovább Analitikus kémia, a Volumetria egy elemzési módszer, amely a A sztöchiometrikus reakcióhoz az analitával szükséges reagens térfogatának mérése, amely a meghatározandó anyag.

Reagáljon sztöchiometrikusan a kémiailag kölcsönhatásba lépő anyagokra utal a kémiai egyenletet jelölő arány már kiegyensúlyozott.

A vizsgálandó anyagot ún Analyte. Ebből az anyagból egy ismert és pontosan mért térfogatot veszünk mintaként, amelyet hívunk Aliquotegy Erlenmeyer-lombikban található elemzés megkezdéséhez.

A volumetrikus elemzés fogalmai

A volumetrikus elemzés, amely egyfajta Kémiai elemzés, hordoz kémiai reakcióval járt. Ezt a kémiai reakciót a minta és a vizsgált anyag ismeretlen mennyisége, valamint egy ismert anyagmennyiség között hajtják végre, amely képes reagálni az előbbivel.

A A reakcióanyagok vizes oldatban lesznek, és megmérjük az oldatok térfogatát, amelyek kölcsönhatásba léptek a reakció végéig, ami látható lesz egy olyan indikátornak köszönhetően, amely színt ad a lombik belsejében.

A térfogati analízisben a

Az ismert koncentrációt standard megoldásnak nevezzük, Normál vagy Titrant, és referenciaként szolgál a reakció befejezéséhez, hogy elvégezzék a számítást, amely feltárja a vizsgált anyag mennyiségét.

Ezt az eljárást úgy hívjuk meg, hogy mindkét megoldás reagáljon Kémiai fokozat o Értékelés, amely a volumetrikus elemzés alapvető része. Áll, hogy megy fokozatosan önteni a standard megoldást (Titrant) az alikvotban (Minta), amíg a jelző nem mutatja a változást színkülönbséggel.

A Indikátor Ez egy kémiai anyag, amelyet az alikvothoz adnak, színt mutatva, és amikor a reakció véget ér, megváltoztatja a színét.

A volumetrikus elemzés egyszerű lépések sorozatából áll:

1.- Standard oldat elkészítése

2.- A minta vagy az alikvot előkészítése

3.- kémiai fokozat

4.- Hangerő mérése

5.- A vizsgált anyag kiszámítása.

Addig a pontig, ahol már megtették teljesen reagált a két anyag, úgy hívják Ekvivalencia pont.

Mint minden kémiai elemzési módszerben, a Volumetrikus elemzésben is vannak követelmények a jó eredményekre:

-A kémiai reakciónak meg kell történnie SzelektívVagyis a standard oldat csak a mintával reagál.

-A kémiai reakciónak meg kell történnie Sztöchiometrikus, vagyis tartsa be a kiegyensúlyozott kémiai egyenletben megjelölt arányokat.

-A kémiai reakciónak meg kell történnie Mennyiségi; 99,9% -os teljességre utal az ekvivalencia ponton.

-Legyen egy kimutatható végpont a reakcióban, amelyet a mutató jobban megerősít.

Elsődleges minta

A Elsődleges minták Nagy tisztaságú anyagok, amelyek oldatbeli koncentrációját közvetlenül a kimért mennyiség és a felhasznált vízmennyiség alapján számítják ki.

A) Igen, működő megoldásokkal reagálhatunk, az utóbbiak koncentrációinak megismerésére és standard oldatokká alakítására.

Példák az elsődleges mintákra:

-Nátrium-karbonát (Na₂CO₃): Savak, például kénsav standardizálására szolgál.

-Kálium-biftalát: Az elsődleges standard a bázisok standard oldatainak, például a nátrium-hidroxidnak az elkészítése.

-Nátrium-klorid (NaCl): Ezüst-nitrát oldatok szabványosítására szolgál.

-Kálcium-karbonát (CaCO₃): Az EDTA (etilén-diamin-tetraecetsav) elsődleges standardja.

Az elsődleges mintának számos alapvető jellemzőnek kell megfelelnie:

Kell egy Nagy tisztaságú, Légköri stabilitás, A hidratáló víz hiánya, Olcsó és könnyen beszerezhető, Y Nagy egyenértékű súly.

A volumetrikus elemzés osztályozása

Attól függően, hogy milyen vegyi anyagokkal dolgozik együtt az elemzés elkészítéséhez, ez a volumetria típusa lesz:

Sav-bázis térfogat: Vagy savval, mind bázissal működik a savakat vagy bázisokat tartalmazó minták elemzése.

Csapadéktérfogat: Argentometriának is nevezik, az ezüst-nitrát standard oldatát használja annak meghatározására, hogy hány klorid van a mintában.

Komplexitás volumetria: A keményítő, azaz a kalcium- és magnézium-karbonátok koncentrációjának mérésére a vízben egy komplexképző szer, például EDTA standard oldatát használjuk.

REDOX térfogat: A reakció egy oxidáló és egy redukáló anyag között megy végbe.

Mutatók

A Volumetrics-ben használt számos mutató közül három kiemelkedik:

1.- Metil narancs: Az alikvot rész narancssárga színű, amelyet savval titrálunk. Az egyenértékűségi pont elérésekor a jelző sárga színűvé válik.

2.- Fenolftalein: Kezdetben átlátszó az alikvotban, amelyet egy alappal fognak címezni. Az egyenértékűségi pont elérésekor az indikátor rózsaszínűvé válik.

3.- Eriokróm fekete: Ez a mutató a víz keménységének meghatározására. Kezdetben lila az alikvot részében, amíg egy komplexképző szert nem titrálunk. A reakció végén elkékül.

Műszerek volumetrikus elemzésben

A térfogat-analízis során olyan eszközök sorozatát fogják használni, amelyek, ha nem állnak rendelkezésre, nem fejleszthetők megfelelően:

1.- Térfogatú lombik: Ez egy olyan tartály, mint egy izzó az alsó részén, alul ellapítva, amelynek vékony oszlopa van, amelybe a folyadékot adják. Van egy jelölése annak jelzésére, hogy hol kell lennie a folyadék meniszkuszának, hogy az fedje a pontos térfogatot. A standard megoldásokat tartalmazzák; térfogatának pontosságának köszönhetően ismert koncentráció biztosított.

2.- Pipetták: Osztott vékony csövek, amelyek lehetővé teszik a folyadék megbízhatóan pontos mennyiségének mérését. 25 ml-ig állnak rendelkezésre, és pontos mintavételt tesznek lehetővé.

3.- Büretta: Ez egy hosszúkás cső, amelynek kapacitása 50 ml, amely tartalmazza a standard oldatot. Az egyik végén áramlásszabályozó szelep van, amely az oldatot az alikvotba üríti.

4.- Erlenmeyer-lombikok: lapos alapú, kúpos alakú tartályok, amelyek hengeres szélűek. Ez a kialakítás alkalmassá teszi őket kémiai titrálásokra, mivel nem engedik, hogy az oldatok rázása túlcsordítsa őket. Legalább háromra van szükség, ha ismételt tesztet kell végezni, a megbízható eredmény biztosítása érdekében.

Számítások volumetrikus elemzésben

Mivel vizes oldatokat kezelünk, a volumetrikus elemzés szempontjából fontos mennyiségek a koncentráció és a térfogat.

A volumetria fő egyenlete négy fő adaton alapul:

C₁= Minta koncentrációja (ismeretlen)

V₁= Az alikvot mennyisége, amellyel az elemzést dolgoztuk

C₂= Az ekvivalencia pont eléréséhez használt standard oldat koncentrációja

V₂= A reakció végének eléréséhez szükséges térfogat-standard oldat

Az adatokat az egyenlet helyettesíti, így csak a keresett koncentráció marad ismeretlen. Természetesen minden adatnak ugyanazon a meghajtón kell lennie.

Volumetrikus elemzési példák

Kloridok (Cl) meghatározása argentometriával, ezüst-nitráttal.

Bromidok (Br-) meghatározása argentometriával, ezüst-nitráttal.

Cianidok (CN-) meghatározása argentometriával, ezüst-nitráttal.

A magnézium-karbonát (MgCO₃), komplexometriával, EDTA-val.

Kalcium-karbonát (CaCO₃), komplexometriával, EDTA-val.

Kénsav-analízis (H₂SW₄) nátrium-hidroxiddal (NaOH).

A nátrium-hidroxid (NaOH) elemzése sósavval (HCl).

Antimon (III) meghatározása kálium-permanganáttal (KMnO₄).

Az arzén (III) meghatározása kálium-permanganáttal (KMnO₄).

Titán (III) meghatározása kálium-permanganáttal (KMnO₄).

A molibdén (III) meghatározása kálium-permanganáttal (KMnO₄).

Vas (II) meghatározása kálium-permanganáttal (KMnO₄).

Oxalátion meghatározása kálium-permanganáttal (KMnO₄).