Esempio di analisi gravimetrica

UN Analisi gravimetrica è un tipo di analisi chimica che si concentra sulla scoperta quanto c'è di una certa sostanza di interesse in un campione lavorato, attraverso il peso misurato dopo una procedura o una corsa di laboratorio.

Alla sostanza da misurare o calcolare per mezzo di una pesatura, si chiama Analyte. Nell'analisi gravimetrica, la quantità di Analita deve essere separato dagli altri componenti della miscela o del campione, così come il solvente che è stato coinvolto nel meccanismo di separazione.

Metodi di separazione in gravimetria

I metodi di separazione sono principalmente di due tipi: Metodi di precipitazione e metodi di volatilizzazione. Altri metodi sono la galvanica, l'estrazione con solvente e la cromatografia.

Nel Metodi di precipitazione, l'analita viene convertito in un precipitato moderatamente solubile che dopo un trattamento che lo lascia puro e stabile, viene pesato. È il più utilizzato e con profondità di concetti.

Nel Metodi di volatilizzazione, l'Analita o i suoi prodotti di decomposizione

volatilizzano ad una temperatura adeguata. Il gas prodotto con questa volatilizzazione viene raccolto e pesato oppure la massa dell'analita viene determinata indirettamente per differenza, come la perdita di massa nel campione.

Analisi gravimetrica per precipitazione

Il metodo di analisi gravimetrica delle precipitazioni consiste generalmente di sette fasi ben definite:

1.- Regolazione del pH

2.- Aggiunta del reagente precipitante

3.- Digestione

4.- Filtrazione

5.- Lavaggio

6.- Essiccazione e, in alcuni casi, calcinazione

7.- Pesatura del Precipitato Puro

Un requisito essenziale da tenere in considerazione affinché questo metodo sia efficace è che il reagente precipitante reagisce in modo specifico o selettivo con l'analita.

Il Precipitato Finale deve soddisfare le seguenti caratteristiche:

a.- Essere facilmente filtrabili

b.- Essere poco solubile, in modo che non si distribuisca all'interno del solvente. Praticamente insolubile.

c.- Il Precipitato non deve reagire con i componenti dell'atmosfera, perché si altererebbe ogni secondo prima della pesatura finale.

d.- Deve avere una composizione o formula nota dopo l'essiccazione o la calcinazione.

e.- Deve precipitare quantitativamente, cioè in modo tale da poter essere calcolato o misurato.

f.- Goditi l'elevata purezza.

Formazione e proprietà dei precipitati

Il diametro degli ioni è di pochi decimi di Angstrom (1 Angstrom = 10^-8cm); quando si uniscono, formano dei cristalli, che devono raggiungere un diametro maggiore di 10^-4cm in modo che possano precipitare.

Durante Fase di crescita, le particelle passano attraverso uno stadio colloidale (diametro inferiore a 10^-4 cm), in cui possono ancora passare attraverso un filtro, e non sono utili per determinare un peso. Quando superano questo diametro e sono più solidi e stabili, riescono a stare in un filtro e iniziano a dare fiducia all'analisi.

Il Nucleazione e crescita sono i due processi che si possono distinguere per arrivare alla formazione di un precipitato. La dimensione media delle particelle di un precipitato è determinata dal processo prevalente.

Le particelle più grandi si ottengono quando predomina la Crescita.

Tipi di precipitati

I Precipitati, in base alla grandezza delle loro particelle, possono essere di 3 tipi: Sospensioni Colloidali, Precipitati Cristallini, o Precipitati Coaguli.

Il Sospensioni colloidali sono quelli che si ottengono comunemente. Le particelle colloidali passano attraverso tutti i tipi di filtri. Fortunatamente, riscaldando, mescolando o aggiungendo un elettrolita si può ottenere che si leghino tra loro formando agglomerati con una massa amorfa, non un cristallo, che sedimenta e può essere filtrata.

Il processo di conversione di una sospensione colloidale in un solido filtrabile è noto come coagulazione o flocculazione.

Il peptizzazione è il processo in cui a il colloide coagulato ritorna al suo stato originale. Per evitare ciò, all'acqua di lavaggio viene aggiunto un elettrolita.

Il Precipitati cristallini, che cosa sono i precipitati più desiderabili ma sono pochissimi quelli che si possono ottenere, filtrano più facilmente dei colloidi coagulati. Sfortunatamente, pochissime sostanze formano cristalli quando precipitano. La dimensione di questo tipo di particelle può essere migliorata utilizzando soluzioni diluite, aggiungendo lentamente il reagente precipitante e agitando bene la soluzione.

Il Digestione di un precipitato aiuta molto nella crescita dei cristalli. Consiste nel mantenere il precipitato a contatto con la soluzione, senza agitazione, ad una temperatura di circa 80°C.

Il Precipitati coagulati Si ottengono facendo agglutinare le Particelle.

Per ottenere Precipitati migliori, si consiglia di aggiungere lentamente il Reagente Precipitante, che deve essere diluito, agitando e in soluzione calda, inoltre, circa uno ora.

Contaminazione dei precipitati

I precipitati possono essere contaminati da due processi: Coprecipitazione e Post-precipitazione.

Il Coprecipitazione È il processo in cui una sostanza normalmente solubile viene trasportata insieme al precipitato. Può verificarsi a causa di occlusione o adsorbimento dell'impurità. In Occlusion, un'impurità è racchiusa all'interno del cristallo, per il fatto che è cresciuta intorno ad esso. Nell'adsorbimento, l'impurità viene trattenuta sulla superficie dei cristalli.

Il Postprecipitazione È il processo in cui si deposita un'impurezza dopo che la sostanza desiderata è precipitata.

Esempi di analisi gravimetrica

Il nichel precipita quantitativamente sotto forma di nichel dimetilgliossimato.

I solfati in un campione vengono analizzati mediante precipitazione di solfato di bario (BaSO₄).

Il magnesio presente come ossido di magnesio in un campione, precipita come fosfato di magnesio e ammonio.

L'analisi del cloruro viene eseguita con un precipitato di cloruro d'argento (AgCl).

L'alluminio viene analizzato precipitando con ammoniaca acquosa, formando ossido di alluminio idrato (Al₂O₃ xH₂O).

Il ferro viene analizzato precipitando come ossido di ferro idrato (Fe₂O₃ xH₂O).

Lo stagno viene analizzato come precipitato di ossido di stagno (SnO₂).

Il piombo viene analizzato come precipitato di solfato di piombo (PbSO₄).

Il rame viene analizzato come precipitato di tiocianato di rame (CuSCN).

Lo zinco viene analizzato come precipitato di zinco pirofosfato (Zn₂P₂O₇).