דוגמה לניתוח נפחי

עַל כימיה אנליטית, ה נפח היא שיטת ניתוח המורכבת מ- מדידת נפח התגובה הדרושה לתגובה סטואיכיומטרית עם האנליט, שהוא החומר שייקבע.

הגיב סטואיכיומטרית מתייחס לחומרים האינטראקציה כימית, על פי פרופורציה המסמנת את המשוואה הכימית כבר מאוזן.

נקרא החומר שיש לחקור אנליטי. מחומר זה ייקח מדגם נפח ידוע ומדויק במדויק, אליו נקרא Aliquot, הכלול בבקבוק ארלנמאייר כדי להתחיל בניתוח.

מושגי ניתוח נפחי

ניתוח נפחי, בהיותו סוג של ניתוח כימי, לשאת היה כרוך בתגובה כימית. תגובה כימית זו תתבצע בין הדגימה עם כמות לא ידועה של החומר הנחקר, לבין כמות ידועה של חומר אחר, המסוגלת להגיב עם הראשון.

ה חומרי תגובה יהיו בתמיסה מימית, ונמדדים נפחי הפתרונות שביצעו אינטראקציה כדי להגיע לסוף התגובה, אשר יהיו גלויים בזכות אינדיקטור שייתן צבע בתוך הבקבוקון.

בניתוח נפחי, התמיסה המימית של ריכוז ידוע נקרא פתרון סטנדרטי, סטנדרטי או טיטרנט, וישמש כנקודת התייחסות לסיום התגובה, לצורך ביצוע החישוב שיחשוף את כמות החומר הנחקר.

נקרא הליך זה של הגדרת שני הפתרונות תואר כימי הערכת שווי, שהיא החלק הבסיסי בניתוח נפחי. מורכב מללכת יוצקים בהדרגה את הפתרון הסטנדרטי (Titrant) בנתח (מדגם), עד שהמחוון מראה את השינוי עם הבדל צבע.

א אינדיקטור זהו חומר כימי שמתווסף לאליקוט, מראה צבע, וכאשר התגובה תסתיים, היא תשנה את צבעה.

ניתוח נפחי מורכב מסדרת צעדים פשוטה:

1.- הכנת פתרון סטנדרטי

2.- הכנת הדגימה או האליקוט

3.- תואר כימי

4.- מדידת נפח

5.- חישוב החומר הנחקר.

עד לנקודה שבה הם כבר הגיב באופן מלא את שני החומרים, קוראים לזה נקודת שקילות.

כמו בכל שיטת ניתוח כימית, בניתוח נפחי יש דרישות לתוצאות טובות:

התגובה הכימית חייבת להיות סֶלֶקטִיבִיכלומר, הפתרון הסטנדרטי יגיב רק עם המדגם.

התגובה הכימית חייבת להיות סטואיכיומטריכלומר, ציית לפרופורציות המסומנות במשוואה הכימית המאוזנת.

התגובה הכימית חייבת להיות כמותי; מתייחס ל 99.9% השלמה בנקודת השקילות.

חייב להיות א נקודת סיום הניתנת לזיהוי בתגובהאשר יאושר טוב יותר על ידי המחוון.

דפוס ראשוני

ה דפוסים ראשוניים הם חומרים בעלי טוהר גבוה שריכוזם בתמיסה מחושב ישירות מהכמות ששוקללה ומהנפח המשמש במים.

א) כן, ניתן להגיב באמצעות פתרונות עבודה, לדעת את הריכוזים של האחרונים ולהמיר אותם לפתרונות סטנדרטיים.

דוגמאות לדפוסים ראשוניים הם:

נתרן פחמתי (Na₂שיתוף₃): הוא משמש לסטנדרטיזציה של חומצות, כגון חומצה גופרתית.

אשלגן ביפתלט: זהו התקן העיקרי להכנת פתרונות סטנדרטיים של בסיסים, כגון נתרן הידרוקסיד.

נתרן כלורי (NaCl): הוא משמש לסטנדרטיזציה של פתרונות חנקת כסף.

-סידן פחמתי (CaCO₃): תקן ראשוני ל- EDTA (Ethylene Diamine Tetraacetic Acid).

דפוס ראשי חייב לעמוד בכמה מאפיינים חיוניים:

חייב שיהיה טוהר גבוה, יציבות אטמוספרית, היעדר מי לחות, עלות נמוכה וקלה להשגה, י משקל שווה ערך גבוה.

סיווג ניתוח נפחי

בהתאם למין הכימי איתו אתה עובד לניתוח, זה יהיה סוג הנפח:

נפח בסיס חומצה: זה עובד, עם חומצה או עם בסיס, כדי לנתח דגימות המכילות חומצות או בסיסים.

נפח משקעים: נקרא גם ארגנטומטריה, והוא משתמש בפתרון סטנדרטי של חנקת כסף כדי לקבוע כמה כלורידים נמצאים במדגם.

נפח מורכבות: משתמשים בתמיסה סטנדרטית של חומר מורכב, כגון EDTA, למדידת ריכוז הקשיות, כלומר סידן ומגנזיום פחמתי, במים.

נפח רדוקס: התגובה מתרחשת בין חומר מחמצן לחומר מפחית.

אינדיקטורים

מבין האינדיקטורים הרבים המשמשים בווליומטריקה, שלושה בולטים:

1.- כתום מתיל: זה לוקח צבע כתום ב aliquot, אשר יהיה טיטרציה עם חומצה. כאשר מגיעים לנקודת השקילות, המחוון יהפוך לצהוב.

2.- פנולפטלין: זה שקוף בהתחלה ב aliquot, אשר יהיה שכותרתו עם בסיס. כאשר מגיעים לנקודת השקילות, המחוון יהפוך לוורוד.

3.- אריוכרום שחור: זהו המדד המשמש לקביעת קשיות המים. בהתחלה הוא סגול בנתח, עד שהוא טיטרר עם חומר מורכב. בסוף התגובה הוא הופך לכחול.

מכשירים בניתוח נפחי

בניתוח נפחי, נעשה שימוש בסדרת מכשירים שאם אינם זמינים, לא ניתן לפתחם כראוי:

1.- בקבוק נפח: זהו מיכל כמו נורה בחלקו התחתון, שטוח בתחתית, ובו עמוד דק בו מוסיפים את הנוזל. יש לו סימן המציין היכן צריך להיות המניסקוס של הנוזל, כך שהוא מכסה את הנפח המדויק. הוא משמש להכיל פתרונות סטנדרטיים; הודות לדיוק נפחו, מובטח ריכוז ידוע.

2. פיפטות: הן צינורות דקים מדורגים המאפשרים למדוד כמויות מדויקות של נוזלים. הם זמינים עד 25 מיליליטר ומאפשרים דגימה מדויקת.

3.- Burette: זהו צינור מוארך בעל קיבולת של 50 מיליליטר, שיכיל את הפתרון הסטנדרטי. באחד מקצותיו יש לו שסתום מווסת זרימה שינקז את הפתרון לאליקוט.

4.- צלוחיות ארלנמאייר: הם מיכלים עם בסיס שטוח, צורה חרוטית שמסתיימת בקצה גלילי. תכנון זה הופך אותם למתאימים לטיטרציות כימיות, מכיוון שהם אינם מאפשרים לרעוד של התמיסות לעלות על גדותיהם. מינימום שלוש יידרשו אם יש לבצע בדיקות חוזרות על מנת להבטיח תוצאה אמינה.

חישובים בניתוח נפחי

כאשר מטפלים בתמיסות מימיות, כמויות החשיבות לניתוח נפחי הן ריכוז ונפח.

המשוואה העיקרית של נפח מבוססת על ארבעה נתונים עיקריים:

ג₁= ריכוז לדוגמא (לא ידוע)

ו₁= נפח האליקוט, איתו עבד הניתוח

ג₂= ריכוז הפתרון הסטנדרטי המשמש בכדי להגיע לנקודת השקילות

ו₂= פתרון סטנדרטי נפח הדרוש כדי להגיע לסוף התגובה

הנתונים מוחלפים במשוואה, ומשאירים רק את הריכוז המבוקש כלא ידוע. כמובן, כל הנתונים חייבים להיות על אותם כוננים.

דוגמאות לניתוח נפחי

קביעת כלורידים (Cl-) על ידי ארגנטומטריה, עם חנקת כסף.

קביעת ברומידים (Br-) על ידי ארגנטומטריה, עם חנקת כסף.

קביעת ציאנידים (CN-) על ידי ארגנטומטריה, עם חנקת כסף.

קביעת מגנזיום פחמתי (MgCO₃), על ידי קומפלקסומטריה, עם EDTA.

קביעת סידן פחמתי (CaCO₃), על ידי קומפלקסומטריה, עם EDTA.

ניתוח חומצה גופרתית (H₂SW₄) עם נתרן הידרוקסיד (NaOH).

ניתוח של נתרן הידרוקסיד (NaOH) עם חומצה הידרוכלורית (HCl).

קביעת אנטימון (III) עם אשלגן פרמנגנט (KMnO₄).

קביעת ארסן (III) עם אשלגן פרמנגנט (KMnO₄).

קביעת טיטניום (III) עם אשלגן פרמנגנט (KMnO₄).

קביעת מוליבדן (III) עם אשלגן פרמנגנט (KMnO₄).

קביעת ברזל (II) עם אשלגן פרמנגנט (KMnO₄).

קביעת יון אוקסלט עם אשלגן פרמנגנט (KMnO₄).