重量分析の例

A 重量分析 発見に焦点を当てた化学分析の一種です 関心のある特定の物質はどれくらいありますか 作業サンプルで、 測定された重量 手順または実験室での実行後。

測定または計算される物質へ 計量によって、それは分析物と呼ばれます. 重量分析では、分析物の量 混合物またはサンプルの他の成分から分離する必要があります。、および分離メカニズムに関与している溶媒。

重量分析における分離方法

分離方法には主に2つのタイプがあります。 沈殿法と揮発法. 他の方法は、電気めっき、溶媒抽出およびクロマトグラフィーです。

の中に 沈殿方法, 分析対象物は難溶性の沈殿物に変換されます それを純粋で安定したままにする処理の後、それは計量されます。 これは最も頻繁に使用され、概念の深さを備えています。

の中に 揮発方法、分析物またはその分解生成物 それらは適切な温度で揮発します。 この揮発によって生成されたガスを収集して計量するか、サンプルの質量損失などの差異によって分析対象物の質量を間接的に決定します。

沈殿による重量分析

沈殿重量分析法は、一般的に7つの明確な段階で構成されています。

1.-pH調整

2.-沈殿試薬の追加

3.-消化

4.-ろ過

5.-洗濯

6.-乾燥、場合によっては煆焼

7.-純粋な沈殿物の計量

この方法が効果的であるために考慮に入れるために不可欠である要件はそれです 沈殿試薬は、分析物と特異的または選択的に反応します。

最終沈殿物は、次の特性を満たしている必要があります。

a.-簡単にフィルタリング可能

b.-溶媒内に分散しないように、非常にわずかに溶解します。 実質的に不溶性。

c.-沈殿物は、最終的な計量の前に毎秒変化するため、大気の成分と反応してはなりません。

d.-乾燥または煆焼後、既知の組成または処方でなければなりません。

e.-定量的に沈殿する必要があります。つまり、計算または測定できるようにする必要があります。

f.-高純度をお楽しみください。

析出物の形成と性質

イオンの直径は10分の数オングストロームです（1オングストローム= 10^-8CM）; それらが結合すると、それらは結晶を形成し、それは10より大きい直径に成長する必要があります^-4それらが沈殿することができるようにcm。

間に 成長段階、粒子はコロイド段階（直径10未満）を通過します^-4 cm）、フィルターを通過できるため、重量の決定には役立ちません。 それらがこの直径を超え、より堅固で安定している場合、それらはフィルター内にとどまり、分析に自信を与え始めることができます。

ザ・ 核形成と成長 沈殿物の形成に到達するために区別できる2つのプロセスです。 沈殿物の平均粒子サイズは、一般的なプロセスによって決定されます。

最大の粒子は、成長が優勢なときに達成されます。

沈殿物の種類

沈殿物は、粒子のサイズに応じて、コロイド懸濁液、結晶性沈殿物、または凝集沈殿物の3種類があります。

ザ・ コロイド懸濁液 一般的に得られるものです。 コロイド粒子はあらゆる種類のフィルターを通過します。 幸いなことに、電解質を加熱、攪拌、または添加することにより、それらが互いに結合して、結晶ではなくアモルファスの塊を有する凝集体を形成し、それが沈降して濾過することができる。

コロイド懸濁液をろ過可能な固体に変換するプロセスは、 凝固または凝集.

ザ・ 解膠 は、 凝固したコロイドは元の状態に戻ります. これを避けるために、電解液が洗浄水に追加されます。

ザ・ 結晶性沈殿物、 何 最も望ましい沈殿物です しかし、入手できるものは非常に少なく、凝固したコロイドよりも簡単にろ過できます。 残念ながら、沈殿したときに結晶を形成する物質はほとんどありません。 このタイプの粒子のサイズは、希薄溶液を使用し、沈殿試薬をゆっくりと加え、溶液をよく振ることによって改善できます。

ザ・ 消化 沈殿物の 結晶の成長に大いに役立ちます. それは、約80℃の温度で、攪拌せずに沈殿物を溶液と接触させ続けることからなる。

ザ・ 凝固した沈殿物 それらは、粒子を凝集させることによって得られます。

より良い沈殿物を得るには、沈殿試薬をゆっくりと加えることをお勧めします。 希釈し、攪拌し、熱い溶液で、さらに、約1つ 時間。

沈殿物の汚染

沈殿物は、共沈と後沈殿の2つのプロセスによって汚染される可能性があります。

ザ・ 共沈 これは、通常は溶解する物質が沈殿物とともに運ばれるプロセスです。 不純物の閉塞または吸着が原因で発生する可能性があります。 オクルージョンでは、不純物が結晶の周りで成長したため、結晶内に不純物が封入されます。 吸着では、不純物は結晶の表面に保持されます。

ザ・ 後沈殿 これは、目的の物質が沈殿した後に不純物が堆積するプロセスです。

重量分析の例

ニッケルはニッケルジメチルグリオキシメートの形で定量的に沈殿します。

サンプル中の硫酸塩は、硫酸バリウム（BaSO）の沈殿によって分析されます。₄).

サンプル中に酸化マグネシウムとして存在するマグネシウムは、リン酸アンモニウムマグネシウムとして沈殿します。

塩化物分析は、塩化銀沈殿物（AgCl）を使用して行われます。

アルミニウムは、アンモニア水で沈殿し、水和酸化アルミニウム（Al）を形成することによって分析されます。₂または₃ xH₂または）。

鉄は、水和酸化鉄（Fe）として沈殿することによって分析されます₂または₃ xH₂または）。

スズは酸化スズ（SnO）の沈殿物として分析されます₂).

鉛は硫酸鉛（PbSO）の沈殿物として分析されます₄).

銅は、チオシアン酸銅（CuSCN）沈殿物として分析されます。

亜鉛はピロリン酸亜鉛（Zn₂P₂または₇).