Gravimetrinės analizės pavyzdys

A Gravimetrinė analizė yra cheminės analizės tipas, kurio pagrindinis tikslas yra atrasti kiek yra tam tikros dominančios medžiagos apdorotame pavyzdyje per išmatuotas svoris po procedūros ar laboratorijos.

Medžiaga, kurią reikia išmatuoti ar apskaičiuoti svėrimo būdu jis vadinamas Analyte. Atliekant gravimetrinę analizę, analizės kiekis turi būti atskirti nuo kitų mišinio ar mėginio komponentų, taip pat tirpiklis, kuris dalyvavo atskyrimo mechanizme.

Atskyrimo metodai gravimetrijoje

Atskyrimo metodai daugiausia yra dviejų tipų: Kritulių ir lakumo metodai. Kiti metodai yra galvanizavimas, tirpiklių ekstrahavimas ir chromatografija.

Viduje konors Kritulių metodai, analitas paverčiamas mažai tirpia nuosėdomis kad po gydymo, kuris palieka gryną ir stabilų, jis pasveriamas. Tai dažniausiai naudojama ir su sąvokų gyliu.

Viduje konors Lakumo metodai, analitas arba jo skilimo produktai jie išgaruoja tinkamoje temperatūroje. Dujos, susidariusios dėl tokio lakumo, surenkamos ir pasveriamos, kitaip analizės masė nustatoma netiesiogiai pagal skirtumą, pvz., Masės praradimą mėginyje.

Gravimetrinė kritulių analizė

Kritulių gravimetrinės analizės metodą paprastai sudaro septyni tiksliai apibrėžti etapai:

1.- pH sureguliavimas

2. - Kritulių reagento pridėjimas

3.- Virškinimas

4.- Filtravimas

5.- Skalbimas

6.- Džiovinimas ir tam tikrais atvejais kalcinavimas

7.- Grynų nuosėdų svėrimas

Reikalavimas, būtinas, kad būtų atsižvelgta į šio metodo veiksmingumą, yra tas kritulių reagentas reaguoja specifiškai arba pasirinktinai su analitu.

Galutinė nuosėda turi atitikti šias charakteristikas:

a. - Būkite lengvai filtruojamas

b. - Būkite labai mažai tirpus, kad jis nepasiskirstytų tirpiklyje. Praktiškai netirpus.

c. - nuosėdos neturi reaguoti su atmosferos komponentais, nes jos pasikeis kas sekundę prieš paskutinį svėrimą.

d. - po džiovinimo ar kalcinavimo jis turi turėti žinomą sudėtį ar formulę.

e. - jis turi nusodinti kiekybiškai, ty tokiu būdu, kad būtų galima apskaičiuoti arba išmatuoti.

f.- Mėgaukitės labai grynu.

Kritulių susidarymas ir savybės

Jonų skersmuo yra kelios dešimtosios Angstromo (1 Angstrem = 10^-8cm); susijungę jie sudaro kristalus, kurių skersmuo turi būti didesnis nei 10^-4cm, kad jie galėtų nusodinti.

Metu Augimo stadija, dalelės pereina koloidinę stadiją (skersmuo mažesnis nei 10 mm)^-4 cm), kurioje jie vis tiek gali praeiti pro filtrą ir nėra naudingi nustatant svorį. Kai jie viršija šį skersmenį ir yra tvirtesni bei stabilesni, jie sugeba likti filtre ir pradėti pasitikėti analize.

The Nucleation ir augimas yra du procesai, kuriuos galima atskirti, kad susidarytų nuosėdos. Vidutinis nuosėdų dalelių dydis nustatomas pagal vyraujantį procesą.

Didžiausios dalelės pasiekiamos, kai vyrauja augimas.

Kritulių rūšys

Nuosėdos pagal jų dalelių dydį gali būti trijų tipų: koloidinės suspensijos, kristalinės nuosėdos arba koaguliuotos nuosėdos.

The Koloidinės suspensijos yra tie, kurie paprastai gaunami. Koloidinės dalelės praeina per visų rūšių filtrus. Laimei, kaitinant, maišant ar pridedant elektrolito, galima pasiekti, kad jie susijungtų vienas su kitu, formuodami ne kristalų, bet amorfinės masės aglomeratus, kurie nusėda ir gali būti filtruojami.

Koloidinės suspensijos pavertimo filtruojama kieta dalimi procesas yra žinomas kaip krešėjimas ar flokuliacija.

The peptizacija yra procesas, kurio metu a krešėjęs koloidas grįžta į pradinę būseną. Norėdami to išvengti, į plovimo vandenį įpilama elektrolito.

The Kristalinės nuosėdos, ką yra labiausiai pageidaujamos nuosėdos bet jų yra labai nedaug, jie lengviau filtruojasi nei krešėję koloidai. Deja, nusodindamos labai nedaug medžiagų susidaro kristalai. Šio tipo dalelių dydį galima pagerinti naudojant praskiestus tirpalus, lėtai pridedant nusodinamąjį reagentą ir gerai suplakant tirpalą.

The Virškinimas nuosėdų labai padeda augant kristalams. Jį sudaro nuosėdų kontaktas su tirpalu, nemaišant, maždaug 80 ° C temperatūroje.

The Koaguliuotos nuosėdos Jie gaunami priverčiant daleles agliutinuotis.

Norint gauti geresnių nuosėdų, rekomenduojama lėtai pridėti nuosėdų reagentą, kuris turi būti praskiedžiami maišant ir karštame tirpale, be to, maždaug vienas valandą.

Kritulių užteršimas

Nuosėdos gali būti užterštos dviem procesais: kartu ir po nuosėdų.

The Bendras kritulių kiekis Tai procesas, kurio metu kartu su nuosėdomis yra nešiojama medžiaga, kuri paprastai yra tirpi. Tai gali atsirasti dėl priemaišos okliuzijos ar adsorbcijos. Okliuzijoje priemaiša yra uždaryta kristale dėl to, kad ji augo aplink jį. Adsorbcijoje priemaiša lieka ant kristalų paviršiaus.

The Po nusėdimo Tai procesas, kuriame priemaiša nusėda nusėdus norimai medžiagai.

Gravimetrinės analizės pavyzdžiai

Nikelis kiekybiškai nusėda nikelio DiMetylGlyoximate pavidalu.

Mėginio sulfatai analizuojami nusodinant bario sulfatą (BaSO₄).

Magnis yra mėginyje kaip magnio oksidas, nusodinamas kaip magnio amonio fosfatas.

Chlorido analizė atliekama naudojant sidabro chlorido nuosėdas (AgCl).

Aliuminis analizuojamas nusodinant vandeniniu amoniaku, sudarant hidratuotą aliuminio oksidą (Al₂ARBA₃ xH₂ARBA).

Geležis analizuojama nusodinant kaip hidratuotą geležies oksidą (Fe₂ARBA₃ xH₂ARBA).

Alavas analizuojamas kaip alavo oksido nuosėdos (SnO₂).

Švinas analizuojamas kaip švino sulfato nuosėdos (PbSO₄).

Varis analizuojamas kaip vario tiocianato (CuSCN) nuosėdos.

Cinkas analizuojamas kaip cinko pirofosfato nuosėdos (Zn₂P₂ARBA₇).