Gravimetriskās analīzes piemērs

A Gravimetriskā analīze ir ķīmiskās analīzes veids, kas koncentrējas uz atklāšanu cik tur ir noteikta viela, kas interesē apstrādātā paraugā caur izmērītais svars pēc procedūras vai laboratorijas darbības.

Uz mērāmo vai aprēķināmo vielu izmantojot svēršanu, to sauc par Analyte. Gravimetriskajā analīzē analīta daudzums jāatdala no pārējiem maisījuma vai parauga komponentiem, kā arī šķīdinātāju, kas bijis iesaistīts atdalīšanas mehānismā.

Atdalīšanas metodes gravimetrijā

Atdalīšanas metodes galvenokārt ir divu veidu: Nokrišņu un iztvaikošanas metodes. Citas metodes ir galvanizācija, šķīdinātāju ekstrakcija un hromatogrāfija.

Iekš Nokrišņu metodes, analīts tiek pārveidots par maz šķīstošu nogulsni ka pēc apstrādes, kas to atstāj tīru un stabilu, to nosver. Tas ir visbiežāk izmantotais un ar jēdzienu dziļumu.

Iekš Volatilizācijas metodes, analīts vai tā sadalīšanās produkti tie iztvaiko piemērotā temperatūrā. Šajā iztvaikošanā iegūtā gāze tiek savākta un nosvērta, vai arī analizējamo masu netieši nosaka ar starpību, piemēram, masas zudumu paraugā.

Gravimetriskā analīze ar nokrišņiem

Nokrišņu gravimetriskās analīzes metode parasti sastāv no septiņiem skaidri definētiem posmiem:

1.- pH pielāgošana

2. - nogulsnēšanas reaģenta pievienošana

3.- Gremošana

4.- Filtrēšana

5.- mazgāšana

6. - Žāvēšana un dažos gadījumos kalcinēšana

7. - Tīrā nogulsnes svēršana

Prasība, kas ir būtiska, lai ņemtu vērā, lai šī metode būtu efektīva, ir nokrišņu reaģents reaģē īpaši vai selektīvi ar analītu.

Gala nogulsnēm jāatbilst šādām īpašībām:

a. - Esiet viegli filtrējams

b. - jābūt ļoti viegli šķīstošam, lai tas netiktu sadalīts šķīdinātāja iekšpusē. Praktiski nešķīst.

c. - nogulsnes nedrīkst reaģēt ar atmosfēras komponentiem, jo ​​tas mainās katru sekundi pirms pēdējās svēršanas.

d. - pēc žāvēšanas vai kalcinēšanas tam jābūt zināmam sastāvam vai formulai.

e. - tai jāsadala kvantitatīvi, tas ir, tādā veidā, lai to varētu aprēķināt vai izmērīt.

f.- Izbaudiet augstu tīrību.

Nokrišņu veidošanās un īpašības

Jonu diametrs ir dažas Angstromas desmitdaļas (1 Angstrēms = 10^-8cm); pievienojoties, tie veido kristālus, kuriem jāaug līdz diametram, kas lielāks par 10^-4cm, lai tie varētu nogulsnēties.

Laikā Izaugsmes posms, daļiņas iziet koloidālu stadiju (diametrs ir mazāks par 10 mm)^-4 cm), kurā tie joprojām var iziet caur filtru un nav noderīgi svara noteikšanai. Jau tad, kad tie pārsniedz šo diametru un ir stingrāki un stabilāki, viņi spēj palikt filtrā un sākt uzticēties analīzei.

The Kodols un izaugsme ir divi procesi, kurus var atšķirt, lai sasniegtu nogulšņu veidošanos. Vidējo nogulšņu daļiņu izmēru nosaka dominējošais process.

Vislielākās daļiņas tiek sasniegtas, ja dominē izaugsme.

Nokrišņu veidi

Nokrišņi atkarībā no to daļiņu lieluma var būt 3 veidu: koloidālās suspensijas, kristāliskās vai sarecējušās nogulsnes.

The Koloidālās suspensijas ir tie, kurus parasti iegūst. Koloidālās daļiņas iziet cauri visu veidu filtriem. Par laimi, sildot, maisot vai pievienojot elektrolītu, var panākt, ka tie savstarpēji saistās, veidojot aglomerātus ar amorfu masu, nevis kristālu, kas nosēdumus un var filtrēt.

Koloidālās suspensijas pārveidošanas process par filtrējamu cietvielu ir pazīstams kā koagulācija vai flokulācija.

The peptizācija ir process, kurā a sarecējis koloīds atgriežas sākotnējā stāvoklī. Lai no tā izvairītos, mazgāšanas ūdenim pievieno elektrolītu.

The Kristāliskas nogulsnes, kas ir visvairāk vēlamās nogulsnes bet to ir ļoti maz, tos var filtrēt vieglāk nekā sarecējušos koloīdus. Diemžēl nogulsnējoties ļoti maz vielu veido kristālus. Šāda veida daļiņu izmēru var uzlabot, izmantojot atšķaidītus šķīdumus, lēnām pievienojot nogulsnēšanas reaģentu un labi sakratot šķīdumu.

The Gremošana nogulsnes ļoti palīdz kristālu augšanā. Tas sastāv no nogulsņu uzturēšanas kontaktā ar šķīdumu bez maisīšanas aptuveni 80 ° C temperatūrā.

The Koagulētas nogulsnes Tos iegūst, liekot daļiņām aglutinēties.

Lai iegūtu labākus nogulsnes, ieteicams lēnām pievienot nokrišņu reaģentu, kuram jābūt atšķaida, maisot un karstā šķīdumā, turklāt apmēram vienu stunda.

Nokrišņu piesārņojums

Nogulsnes var būt piesārņotas ar diviem procesiem: līdzsadzīšana un pēcnogulsnēšana.

The Kopīgi nokrišņi Tas ir process, kurā viela, kas parasti šķīst, tiek nogādāta kopā ar nogulsnēm. Tas var notikt piemaisījuma oklūzijas vai adsorbcijas dēļ. Oklūzijā piemaisījums ir noslēgts kristālā, pateicoties tam, ka tas izauga ap to. Adsorbcijā piemaisījums tiek turēts uz kristālu virsmas.

The Pēcnogulsnes Tas ir process, kurā piemaisījums tiek nogulsnēts pēc vēlamās vielas nogulsnēšanas.

Gravimetriskās analīzes piemēri

Niķelis kvantitatīvi nogulsnējas niķeļa DiMetylGlyoximate formā.

Parauga sulfāti tiek analizēti, nosakot bārija sulfātu (BaSO₄).

Magnijs paraugā ir kā magnija oksīds, nogulsnējas kā magnija amonija fosfāts.

Hlorīda analīzi veic ar sudraba hlorīda nogulsnēm (AgCl).

Alumīniju analizē, nogulsnējot ar amonjaka ūdeni, veidojot hidratētu alumīnija oksīdu (Al₂VAI₃ xH₂VAI).

Dzelzi analizē, nogulsnējot kā hidratētu dzelzs oksīdu (Fe₂VAI₃ xH₂VAI).

Alvu analizē kā alvas oksīda nogulsnes (SnO₂).

Svinu analizē kā svina sulfāta nogulsnes (PbSO₄).

Varš tiek analizēts kā vara tiocianāta (CuSCN) nogulsnes.

Cinku analizē kā cinka pirofosfāta nogulsnes (Zn₂P₂VAI₇).