Eksempel på gravimetrisk analyse

EN Gravimetrisk analyse er en type kjemisk analyse som fokuserer på å oppdage hvor mye er det av et bestemt stoff av interesse i en bearbeidet prøve, gjennom målt vekt etter en prosedyre eller laboratoriekjøring.

Til stoffet som skal måles eller beregnes ved hjelp av en veiing kalles den Analyte. I gravimetrisk analyse, mengden av analyt må skilles fra de andre komponentene i blandingen eller prøven, så vel som løsningsmidlet som har vært involvert i separasjonsmekanismen.

Separasjonsmetoder i gravimetri

Separasjonsmetodene er hovedsakelig av to typer: Nedbørsmetoder og fordampningsmetoder. Andre metoder er galvanisering, løsningsmiddelekstraksjon og kromatografi.

I Nedbørsmetoder, Analytten blir omdannet til et lite løselig nedbør at etter en behandling som etterlater den ren og stabil, veies den. Det er det mest brukte og med dybde av begreper.

I Forflytningsmetoder, analytten eller dets nedbrytningsprodukter de flyktiggjøres ved passende temperatur. Gassen produsert med denne fordampningen samles opp og veies, ellers bestemmes analytmassen indirekte av forskjell, for eksempel tap av masse i prøven.

Gravimetrisk analyse ved nedbør

Metoden for nedbørs gravimetrisk analyse består generelt av syv veldefinerte trinn:

1.- pH-justering

2.- Tilsetning av utfellingsreagenset

3.- Fordøyelse

4.- Filtrering

5.- Vask

6. - Tørking, og i visse tilfeller, Kalsinering

7. - Veiing av den rene nedbøren

Et krav som er viktig for å ta hensyn til for at denne metoden skal være effektiv, er at Nedbørreagenset reagerer spesifikt eller selektivt med analytten.

Final Precipitate må oppfylle følgende egenskaper:

a. - Vær lett å filtrere

b. - Vær veldig lett oppløselig, slik at den ikke distribueres i løsemidlet. Praktisk talt uløselig.

c. - Nedbøren må ikke reagere med atmosfærens komponenter, fordi det vil endre seg hvert sekund før den siste veien.

d.- Den må ha en kjent sammensetning eller formel etter tørking eller kalsinering.

e.- Den må utfelles kvantitativt, det vil si på en slik måte at den kan beregnes eller måles.

f.- Nyt høy renhet.

Formasjon og egenskaper av nedbør

Diameteren på ionene er noen tiendedeler av en Ångstrøm (1 Ångstrøm = 10^-8cm); når de blir sammen, danner de krystaller som må vokse til en diameter større enn 10^-4cm slik at de kan utfelle.

I løpet av Vekststadium, går partiklene gjennom et kolloidalt trinn (diameter mindre enn 10^-4 cm), der de fremdeles kan passere gjennom et filter, og er ikke nyttige for å bestemme en vekt. Når de overskrider denne diameteren og er mer solide og stabile, er de i stand til å holde seg i et filter og begynne å gi tillit til analysen.

De Nukleering og vekst er de to prosessene som kan skilles for å nå dannelsen av et bunnfall. Den gjennomsnittlige partikkelstørrelsen til et bunnfall bestemmes av den rådende prosessen.

De største partiklene oppnås når vekst dominerer.

Typer Nedbør

Nedbørene, i henhold til størrelsen på partiklene, kan være av tre typer: kolloidale suspensjoner, krystallinske nedbør eller koagulerte nedbør.

De Kolloid suspensjoner er de som ofte oppnås. Kolloidpartikler passerer gjennom alle slags filtre. Heldigvis kan det oppnås ved oppvarming, omrøring eller tilsetning av en elektrolytt at de binder seg til hverandre og danner agglomerater med en amorf masse, ikke en krystall, som sedimenterer og kan filtreres.

Prosessen med å omdanne en kolloid suspensjon til et filtrerbart fast stoff er kjent som koagulasjon eller flokkulering.

De peptisering er prosessen der a koagulert kolloid går tilbake til sin opprinnelige tilstand. For å unngå dette tilsettes en elektrolytt i vaskevannet.

De Krystallinske nedbør, hva er de mest ønskelige utfellingene men det er veldig få som kan oppnås, de filtrerer lettere enn koagulerte kolloider. Dessverre danner svært få stoffer krystaller når de faller ut. Størrelsen på denne typen partikler kan forbedres ved å bruke fortynnede løsninger, langsomt tilsette utfellingsreagenset og riste løsningen godt.

De Fordøyelse av et nedbør hjelper mye i veksten av krystaller. Den består i å holde bunnfallet i kontakt med løsningen uten omrøring ved en temperatur på rundt 80 ° C.

De Koagulert utfelling De oppnås ved å gjøre partiklene agglutinere.

For å oppnå bedre nedbør, anbefales det å sakte tilsette nedbørreagenset, som må fortynnes, omrøres og i varm oppløsning, i tillegg omtrent en time.

Forurensning av nedbør

Nedbør kan være forurenset av to prosesser: Samutfelling og Etterutfelling.

De Samutfelling Det er prosessen der et stoff som normalt er løselig bæres sammen med bunnfallet. Det kan oppstå på grunn av okklusjon eller adsorpsjon av urenheten. I okklusjon er en urenhet innelukket i krystallen på grunn av at den vokste rundt den. Ved adsorpsjon beholdes urenheten på overflaten av krystallene.

De Etterutfelling Det er prosessen der en urenhet avsettes etter at ønsket stoff har falt ut.

Eksempler på gravimetrisk analyse

Nikkel utfelles kvantitativt i form av nikkel DiMetylGlyoximate.

Sulfater i en prøve analyseres ved utfelling av bariumsulfat (BaSO₄).

Magnesium til stede som magnesiumoksid i en prøve, utfelles som magnesiumammoniumfosfat.

Kloridanalyse utføres med et sølvkloridutfelling (AgCl).

Aluminium analyseres ved å utfelle med vandig ammoniakk og danne hydrert aluminiumoksid (Al₂ELLER₃ xH₂ELLER).

Jern analyseres ved utfelling som hydrert jernoksid (Fe₂ELLER₃ xH₂ELLER).

Tinn analyseres som et bunnfall av tinnoksyd (SnO₂).

Bly analyseres som et bunnfall av blysulfat (PbSO₄).

Kobber analyseres som et kobbertiocyanat (CuSCN) bunnfall.

Sink analyseres som et bunnfall av sinkpyrofosfat (Zn₂P₂ELLER₇).