Przykład analizy grawimetrycznej

ZA Analiza grawimetryczna to rodzaj analizy chemicznej, która koncentruje się na odkrywaniu ile jest pewnej interesującej substancji w przerobionej próbce, poprzez zmierzona waga po zabiegu lub badaniu laboratoryjnym.

Do substancji, która ma być zmierzona lub obliczona za pomocą ważenia nazywa się Analyte. W analizie grawimetrycznej ilość analitu muszą być oddzielone od innych składników mieszaniny lub próbki, a także rozpuszczalnik, który był zaangażowany w mechanizm separacji.

Metody separacji w grawimetrii

Metody separacji są głównie dwojakiego rodzaju: Metody wytrącania i metody ulatniania się. Inne metody to galwanizacja, ekstrakcja rozpuszczalnikiem i chromatografia.

w Metody opadów, analit jest przekształcany w trudno rozpuszczalny osad Pre że po obróbce, która pozostawia ją czystą i stabilną, jest ważona. Jest najczęściej używany i ma głębię pojęć.

w Metody ulatniania, Analit lub produkty jego rozkładu ulatniają się w odpowiedniej temperaturze. Gaz wytworzony w wyniku tego ulatniania się jest zbierany i ważony lub masa analitu jest określana pośrednio przez różnicę, taką jak ubytek masy w próbce.

Analiza grawimetryczna przez opady

Metoda analizy grawimetrycznej opadów generalnie składa się z siedmiu dobrze zdefiniowanych etapów:

1.-regulacja pH

2.- Dodawanie odczynnika strącającego

3.- Trawienie

4.- Filtracja

5.- Pranie

6.- Suszenie, aw niektórych przypadkach kalcynacja

7.- Ważenie czystego osadu

Wymóg, który należy wziąć pod uwagę, aby ta metoda była skuteczna, to: odczynnik strącający reaguje specyficznie lub selektywnie z analitem.

Osad końcowy musi spełniać następujące cechy:

a.- Być łatwo filtrowalnym

b.- Być bardzo słabo rozpuszczalny, aby nie był rozprowadzany w rozpuszczalniku. Praktycznie nierozpuszczalny.

c.- Osad nie może reagować ze składnikami atmosfery, ponieważ zmieniałby się co sekundę przed ostatecznym ważeniem.

d.- Musi mieć znany skład lub formułę po wysuszeniu lub kalcynowaniu.

e.- Musi wytrącać się ilościowo, to znaczy w taki sposób, aby można go było obliczyć lub zmierzyć.

f.- Ciesz się wysoką czystością.

Powstawanie i właściwości osadów

Średnica jonów wynosi kilka dziesiątych angstremów (1 angstrem = 10^-8cm); gdy się łączą, tworzą kryształy, które muszą urosnąć do średnicy większej niż 10^-4cm, aby mogły się wytrącić.

Podczas Etap wzrostu, cząstki przechodzą przez etap koloidalny (średnica mniejsza niż 10^-4 cm), w którym nadal mogą przejść przez filtr i nie są przydatne do określania wagi. Już wtedy, gdy przekroczą tę średnicę i są bardziej solidne i stabilne, są w stanie pozostać w filtrze i zaczynają dawać wiarygodność analizie.

Nukleacja i wzrost to dwa procesy, które można rozróżnić, aby osiągnąć tworzenie osadu. Średnia wielkość cząstek osadu zależy od dominującego procesu.

Największe cząstki osiąga się, gdy dominuje wzrost.

Rodzaje osadów

Osady, w zależności od wielkości ich cząstek, mogą być 3 rodzaje: zawiesiny koloidalne, osady krystaliczne lub osady koagulowane.

Zawiesiny koloidalne to te, które są powszechnie uzyskiwane. Cząsteczki koloidalne przechodzą przez wszelkiego rodzaju filtry. Na szczęście przez podgrzanie, mieszanie lub dodanie elektrolitu można związać je ze sobą tworząc aglomeraty z amorficzną masą, a nie kryształem, który sedymentuje i może być filtrowany.

Proces przekształcania zawiesiny koloidalnej w filtrowalne ciało stałe jest znany jako koagulacja lub flokulacja.

peptyzacja to proces, w którym a skoagulowany koloid powraca do stanu pierwotnego. Aby tego uniknąć, do wody myjącej dodaje się elektrolit.

Krystaliczne osady, co są najbardziej pożądane osady ale jest ich bardzo niewiele, są one łatwiejsze do filtrowania niż skoagulowane koloidy. Niestety bardzo niewiele substancji tworzy kryształy po wytrąceniu. Wielkość tego typu cząstek można poprawić, stosując rozcieńczone roztwory, powoli dodając odczynnik strącający i dobrze wstrząsając roztworem.

Trawienie Osady bardzo pomaga we wzroście kryształów. Polega na utrzymywaniu osadu w kontakcie z roztworem, bez mieszania, w temperaturze około 80°C.

Skoagulowane osady Uzyskuje się je poprzez aglutynację cząstek.

Aby uzyskać lepsze osady, zaleca się powolne dodawanie odczynnika strącającego, który musi: rozcieńczyć, mieszając i w gorącym roztworze, dodatkowo około jeden godzina.

Zanieczyszczenie osadów

Osady mogą być zanieczyszczone przez dwa procesy: współstrącanie i postrącanie.

Współopad Jest to proces, w którym wraz z osadem przenoszona jest substancja, która jest normalnie rozpuszczalna. Może wystąpić z powodu okluzji lub adsorpcji zanieczyszczenia. W okluzji zanieczyszczenie jest zamknięte w krysztale, ponieważ rosło wokół niego. W adsorpcji zanieczyszczenia są zatrzymywane na powierzchni kryształów.

Postopad Jest to proces, w którym zanieczyszczenie osadza się po wytrąceniu pożądanej substancji.

Przykłady analizy grawimetrycznej

Nikiel wytrąca się ilościowo w postaci DiMetylGlyoximate.

Siarczany w próbce są analizowane przez wytrącanie siarczanu baru (BaSO₄).

Magnez obecny w próbce jako tlenek magnezu, wytrąca się jako fosforan amonowo-magnezowy.

Analizę chlorków przeprowadza się za pomocą osadu chlorku srebra (AgCl).

Glin jest analizowany przez wytrącanie wodnym amoniakiem, tworząc uwodniony tlenek glinu (Al₂LUB₃ xH₂LUB).

Żelazo jest analizowane przez wytrącanie jako uwodniony tlenek żelaza (Fe₂LUB₃ xH₂LUB).

Cyna jest analizowana jako osad tlenku cyny (SnO₂).

Ołów jest analizowany jako osad siarczanu ołowiu (PbSO₄).

Miedź jest analizowana jako osad tiocyjanianu miedzi (CuSCN).

Cynk jest analizowany jako osad pirofosforanu cynku (Zn₂P₂LUB₇).