Przykład analizy wolumetrycznej

Na Chemia analityczna, Wolumetria jest metodą analizy, która składa się z Pomiar objętości odczynnika potrzebnej do stechiometrycznej reakcji z analitem, która jest substancją do ustalenia.

Reaguj stechiometrycznie odnosi się do substancji oddziałujących chemicznie, zgodnie z proporcja, która oznacza równanie chemiczne już zrównoważony.

Badana substancja nazywa się Analityka. Z tej substancji jako próbkę zostanie pobrana znana i dokładnie zmierzona objętość, którą nazwiemy Podwielokrotność, zawarty w kolbie Erlenmeyera, aby rozpocząć analizę.

Koncepcje analizy objętościowej

Analiza wolumetryczna, będąca rodzajem Analiza chemiczna, nieść brał udział w reakcji chemicznej. Ta reakcja chemiczna będzie zachodziła pomiędzy próbką o nieznanej ilości badanej substancji a znaną ilością innej substancji zdolnej do reagowania z tą pierwszą.

Substancje reakcyjne będą w roztworze wodnym, a objętości roztworów, które oddziaływały do ​​​​końca reakcji, zostaną zmierzone, co będzie widoczne dzięki wskaźnikowi, który nada kolor wewnątrz kolby.

W analizie wolumetrycznej wodny roztwór Znane stężenie nazywa się roztworem standardowym, Standardowy lub Titrant, i posłuży jako punkt odniesienia, kończący reakcję, do wykonania obliczeń, które ujawnią ilość badanej substancji.

Ta procedura wywołania reakcji obu rozwiązań nazywa się Stopień chemiczny o Wycena, która jest podstawową częścią analizy wolumetrycznej. Składa się z chodzenia stopniowe wlewanie roztworu standardowego (Titrant) w alikwocie (Próbka), aż wskaźnik pokaże zmianę z różnicą kolorów.

ZA Wskaźnik Jest to substancja chemiczna, która jest dodawana do alikwotu, wykazując zabarwienie i która po zakończeniu reakcji zmieni kolor.

Analiza wolumetryczna składa się z prostej serii kroków:

1.- Przygotowanie roztworu wzorcowego

2.- Przygotowanie próbki lub porcji

3.- Stopień chemiczny

4.- Pomiar objętości

5.- Obliczanie badanej substancji.

Do momentu, w którym już to zrobili w pełni zareagował dwie substancje, nazywa się to Punkt równoważności.

Jak w każdej chemicznej metodzie analizy, w analizie wolumetrycznej istnieją wymagania dotyczące dobrych wyników:

-Reakcja chemiczna musi być Selektywnyto znaczy, że roztwór wzorcowy będzie reagował tylko z próbką.

-Reakcja chemiczna musi być stechiometryczny, to znaczy przestrzegać proporcji zaznaczonych w zrównoważonym równaniu chemicznym.

-Reakcja chemiczna musi być Ilościowy; odnosi się do 99,9% ukończenia w punkcie równoważnikowym.

- Musi być wykrywalny punkt końcowy w reakcji, co lepiej potwierdzi wskaźnik.

Podstawowy wzór

Podstawowe wzorce Są to substancje o wysokiej czystości, których stężenie w roztworze oblicza się bezpośrednio z naważonej ilości i zużytej objętości wody.

A) Tak, można reagować z roztworami roboczymi, aby poznać stężenia tych ostatnich i przekształcić je w roztwory wzorcowe.

Przykładami wzorców podstawowych są:

-Węglan sodu (Na₂WSPÓŁ₃): Stosowany do standaryzacji kwasów, takich jak kwas siarkowy.

- Dwuftalan potasu: Jest to podstawowy standard do przygotowania standardowych roztworów zasad, takich jak wodorotlenek sodu.

-Chlorek sodu (NaCl): Służy do standaryzacji roztworów azotanu srebra.

-Węglan wapnia (CaCO₃): Podstawowy wzorzec dla EDTA (kwas etylenodiaminotetraoctowy).

Wzorzec Podstawowy musi spełniać kilka zasadniczych cech:

Musi mieć Wysoka czystość, Stabilność atmosfery, Brak wody nawadniającej, Niski koszt i łatwy do zdobycia, Y Wysoka waga równoważna.

Klasyfikacja analizy wolumetrycznej

W zależności od gatunku chemicznego, z którym przeprowadzana jest analiza, będzie to rodzaj wolumetrii:

Wolumetria kwasowo-zasadowa: Działa zarówno z kwasem, jak i z zasadą, aby analizować próbki zawierające kwasy lub zasady.

Wolumetria opadów: Zwana także argentometrią, wykorzystuje standardowy roztwór azotanu srebra do określenia ilości chlorków w próbce.

Wolumetria złożoności: Do pomiaru stężenia twardości, czyli węglanów wapnia i magnezu, w wodzie stosuje się standardowy roztwór środka kompleksującego, takiego jak EDTA.

Wolumetria REDOX: Reakcja zachodzi pomiędzy substancją utleniającą a substancją redukującą.

Wskaźniki

Spośród licznych wskaźników stosowanych w Wolumetrii wyróżniają się trzy:

1.- Oranż metylowy: Próbka ma pomarańczowe zabarwienie, które zostanie zmiareczkowane kwasem. Po osiągnięciu punktu równoważności wskaźnik zmieni kolor na żółty.

2.- Fenoloftaleina: Jest przezroczysty na początku w alikwocie, który będzie zatytułowany bazą. Po osiągnięciu punktu równoważności wskaźnik zmieni kolor na różowy.

3.- Czerń eriochromowa: Jest to wskaźnik używany do określenia twardości wody. Na początku jest fioletowy w porcji, dopóki nie zostanie zmiareczkowany środkiem kompleksującym. Pod koniec reakcji zmienia kolor na niebieski.

Instrumenty w analizie wolumetrycznej

W analizie wolumetrycznej zostanie użyty szereg instrumentów, które, jeśli nie są dostępne, nie mogą być odpowiednio rozwinięte:

1.- Kolba miarowa: Jest to pojemnik podobny do bańki w dolnej części, spłaszczony u dołu, z cienką kolumną, do której dodaje się płyn. Posiada znak wskazujący, gdzie powinien znajdować się menisk cieczy, aby obejmował dokładną objętość. Służy do przechowywania roztworów standardowych; dzięki dokładności jego objętości zapewnione jest znane stężenie.

2.- Pipety: Cienkie rurki z podziałką, które pozwalają na dokładny pomiar ilości cieczy. Są dostępne do 25 mililitrów i umożliwiają dokładne pobieranie próbek.

3.- Biureta: Jest to wydłużona rurka o pojemności 50 mililitrów, która będzie zawierać roztwór standardowy. Na jednym z końców ma zawór regulujący przepływ, który spuszcza roztwór do porcji.

4.- Kolby Erlenmeyera: Są to pojemniki z płaską podstawą, stożkowym kształtem zakończonym cylindryczną krawędzią. Taka konstrukcja sprawia, że ​​nadają się do miareczkowania chemicznego, ponieważ nie pozwalają na przepełnienie roztworów przez wstrząsanie. Co najmniej trzy będą wymagane, jeśli mają być wykonane powtarzane testy, aby zapewnić wiarygodny wynik.

Obliczenia w analizie objętościowej

Ponieważ roztwory wodne są obsługiwane, wielkościami istotnymi dla analizy wolumetrycznej są stężenie i objętość.

Główne równanie wolumetrii opiera się na czterech głównych danych:

do₁= Stężenie próbki (nieznane)

V₁= Objętość alikwotu, z którą wykonano analizę

do₂= Stężenie roztworu wzorcowego użyte do osiągnięcia punktu równoważnikowego

V₂= Objętość roztworu wzorcowego potrzebna do osiągnięcia końca reakcji

Dane są podstawiane w równaniu, pozostawiając jedynie poszukiwane stężenie jako nieznane. Oczywiście wszystkie dane muszą znajdować się na tych samych dyskach.

Przykłady analizy wolumetrycznej

Oznaczanie chlorków (Cl-) metodą argentometryczną z azotanem srebra.

Oznaczanie bromków (Br-) metodą argentometryczną z azotanem srebra.

Oznaczanie cyjanków (CN-) metodą argentometryczną z azotanem srebra.

Oznaczanie węglanu magnezu (MgCO₃), metodą kompleksometrii, z EDTA.

Oznaczanie węglanu wapnia (CaCO₃), metodą kompleksometrii, z EDTA.

Analiza kwasu siarkowego (H₂południowy zachód₄) z wodorotlenkiem sodu (NaOH).

Analiza wodorotlenku sodu (NaOH) z kwasem solnym (HCl).

Oznaczanie antymonu (III) nadmanganianem potasu (KMnO₄).

Oznaczanie arsenu (III) nadmanganianem potasu (KMnO₄).

Oznaczanie tytanu (III) nadmanganianem potasu (KMnO .)₄).

Oznaczanie molibdenu (III) nadmanganianem potasu (KMnO .)₄).

Oznaczanie żelaza (II) nadmanganianem potasu (KMnO .)₄).

Oznaczanie jonów szczawianowych nadmanganianem potasu (KMnO₄).