Exemplu de analiză gravimetrică

A Analiză gravimetrică este un tip de analiză chimică care se concentrează pe descoperire cât este o anumită substanță de interes într - un eșantion lucrat, prin intermediul greutatea măsurată după o procedură sau o analiză de laborator.

La substanța care trebuie măsurată sau calculată prin intermediul unei cântăriri, se numește Analit. În analiza gravimetrică, cantitatea de analit Trebuie separat de celelalte componente ale amestecului sau probei., precum și solventul care a fost implicat în mecanismul de separare.

Metode de separare în gravimetrie

Metodele de separare sunt în principal de două tipuri: Metode de precipitare și metode de volatilizare. Alte metode sunt electrodepunerea, extragerea solventului și cromatografia.

În Metode de precipitare, analitul este transformat într-un precipitat puțin solubil că după un tratament care îl lasă pur și stabil, este cântărit. Este cel mai frecvent utilizat și cu profunzimea conceptelor.

În Metode de volatilizare, Analitul sau produsele sale de descompunere

se volatilizează la o temperatură adecvată. Gazul produs cu această volatilizare este colectat și cântărit sau altfel masa analitului este determinată indirect de diferență, cum ar fi pierderea de masă din eșantion.

Analiza gravimetrică prin precipitații

Metoda de analiză gravimetrică a precipitațiilor constă în general în șapte etape bine definite:

1.- Reglarea pH-ului

2.- Adăugarea reactivului de precipitare

3.- Digestie

4.- Filtrare

5.- Spălare

6.- Uscare și, în anumite cazuri, calcinare

7.- Cântărirea precipitatului pur

O cerință esențială pentru a lua în considerare pentru ca această metodă să fie eficientă este aceea Reactivul precipitat reacționează în mod specific sau selectiv cu analitul.

Precipitatul final trebuie să îndeplinească următoarele caracteristici:

a.- Fii ușor filtrabil

b.- Fii foarte ușor solubil, astfel încât să nu fie distribuit în solvent. Practic insolubil.

c.- Precipitatul nu trebuie să reacționeze cu componentele atmosferei, deoarece s-ar modifica în fiecare secundă înainte de cântărirea finală.

d.- Trebuie să aibă o compoziție sau o formulă cunoscută după uscare sau calcinare.

e.- Trebuie să precipite cantitativ, adică în așa fel încât să poată fi calculat sau măsurat.

f.- Bucurați-vă de o înaltă puritate.

Formarea și proprietățile precipitatelor

Diametrul ionilor este de câteva zecimi de Angstrom (1 Angstrom = 10^-8cm); când se unesc, formează cristale, care trebuie să crească până la un diametru mai mare de 10^-4cm, astfel încât să poată precipita.

In timpul Etapa de creștere, particulele trec printr-un stadiu coloidal (diametru mai mic de 10^-4 cm), în care pot trece încă printr-un filtru și nu sunt utile pentru determinarea unei greutăți. Deja atunci când depășesc acest diametru și sunt mai solizi și mai stabili, sunt capabili să rămână într-un filtru și să înceapă să dea încredere analizei.

Nucleație și creștere sunt cele două procese care se pot distinge pentru a ajunge la formarea unui precipitat. Dimensiunea medie a particulelor unui precipitat este determinată de procesul predominant.

Cele mai mari particule se obțin atunci când predomină creșterea.

Tipuri de precipitate

Precipitatele, în funcție de mărimea particulelor lor, pot fi de 3 tipuri: suspensii coloidale, precipitate cristaline sau precipitate coagulate.

Suspensii coloidale sunt cele obținute în mod obișnuit. Particulele coloidale trec prin tot felul de filtre. Din fericire, prin încălzirea, agitarea sau adăugarea unui electrolit se poate realiza că se leagă între ele formând aglomerate cu o masă amorfă, nu un cristal, care sedimentează și poate fi filtrat.

Procesul de conversie a unei suspensii coloidale într-un solid filtrabil este cunoscut sub numele de coagulare sau floculare.

peptizare este procesul în care a coloidul coagulat revine la starea sa inițială. Pentru a evita acest lucru, se adaugă un electrolit în apa de spălare.

Precipitatele cristaline, ce sunt precipitatele cele mai de dorit dar sunt foarte puține care pot fi obținute, acestea se filtrează mai ușor decât coloizii coagulați. Din păcate, foarte puține substanțe formează cristale atunci când precipită. Dimensiunea acestui tip de particulă poate fi îmbunătățită prin utilizarea soluțiilor diluate, adăugând încet reactivul de precipitare și agitând bine soluția.

Digestie a unui Precipitat ajută foarte mult la creșterea cristalelor. Acesta constă în menținerea precipitatului în contact cu soluția, fără agitare, la o temperatură de aproximativ 80 ° C.

Precipită coagulată Acestea sunt obținute prin aglutinarea particulelor.

Pentru a obține precipitații mai bune, se recomandă adăugarea lentă a reactivului de precipitare, care trebuie se diluează, amestecând și în soluție fierbinte, în plus, aproximativ una ora.

Contaminarea precipitatelor

Precipitatele pot fi contaminate prin două procese: co-precipitare și post-precipitare.

Co-precipitații Este procesul în care o substanță care este în mod normal solubilă este transportată împreună cu precipitatul. Poate apărea prin ocluzie sau prin adsorbția impurității. În Ocluzie, o impuritate este închisă în cristal, datorită faptului că a crescut în jurul său. În adsorbție, impuritatea este reținută pe suprafața cristalelor.

Postprecipitare Este procesul în care se depune o impuritate după ce a precipitat substanța dorită.

Exemple de analiză gravimetrică

Nichelul precipită cantitativ sub formă de nichel DiMetilglicolat.

Sulfatele dintr-o probă sunt analizate prin precipitarea sulfatului de bariu (BaSO₄).

Magneziul prezent ca oxid de magneziu într-o probă, precipită sub formă de fosfat de amoniu de magneziu.

Analiza clorurii se realizează cu un precipitat de clorură de argint (AgCl).

Aluminiul este analizat prin precipitarea cu amoniac apos, formând oxid de aluminiu hidratat (Al₂SAU₃ xH₂SAU).

Fierul este analizat prin precipitare sub formă de oxid de fier hidratat (Fe₂SAU₃ xH₂SAU).

Staniul este analizat ca un precipitat al oxidului de staniu (SnO₂).

Plumbul este analizat ca un precipitat de sulfat de plumb (PbSO₄).

Cuprul este analizat ca un precipitat de tiocianat de cupru (CuSCN).

Zincul este analizat ca un precipitat de pirofosfat de zinc (Zn₂P₂SAU₇).