Príklad gravimetrickej analýzy

A Gravimetrická analýza je typ chemickej analýzy zameranej na objavovanie koľko je tam určitej látky záujmu v spracovanej vzorke prostredníctvom nameraná hmotnosť po zákroku alebo laboratórnom chode.

K látke, ktorá sa má merať alebo vypočítať pomocou váženia sa nazýva Analyt. V gravimetrickej analýze je množstvo analytu musia byť oddelené od ostatných zložiek zmesi alebo vzorky, ako aj rozpúšťadlo, ktoré bolo zapojené do separačného mechanizmu.

Separačné metódy v gravimetrii

Metódy separácie sú hlavne dvoch typov: Zrážkové metódy a metódy prchavosti. Ďalšie metódy sú Galvanické pokovovanie, Extrakcia rozpúšťadlom a Chromatografia.

V Zrážkové metódy, analyt sa prevedie na ťažko rozpustný precipitát že po ošetrení, ktoré ho nechá čistým a stabilným, sa zváži. Je to najčastejšie používaný a s hĺbkou konceptov.

V Metódy prchavosti, analyt alebo jeho produkty rozkladu pri vhodnej teplote prchajú. Plyn vyrobený touto prchavosťou sa zachytáva a odváži, inak sa hmotnosť analytu stanoví nepriamo rozdielom, napríklad stratou hmotnosti vo vzorke.

Gravimetrická analýza zrážaním

Metóda gravimetrickej analýzy zrážok sa všeobecne skladá zo siedmich presne definovaných etáp:

1.- úprava pH

2.- Pridanie zrážacieho činidla

3.- Trávenie

4.- Filtrácia

5. - Pranie

6. - Sušenie a v určitých prípadoch kalcinácia

7. - Váženie čistého zrazeniny

To, čo je nevyhnutné zohľadniť, aby bola táto metóda efektívna, je táto zrážacie činidlo reaguje špecificky alebo selektívne s analytom.

Konečný zrazenina musí spĺňať nasledujúce charakteristiky:

a. - byť ľahko filtrovateľný

b. - Byť veľmi slabo rozpustný, aby sa nerozpustil vo vnútri rozpúšťadla. Prakticky nerozpustný.

c. - Precipitát nesmie reagovať so zložkami atmosféry, pretože by sa menil každú sekundu pred konečným vážením.

d.- Musí mať známe zloženie alebo zloženie po vysušení alebo kalcinácii.

e.- Musí sa zrážať kvantitatívne, to znamená takým spôsobom, aby sa dalo vypočítať alebo zmerať.

f. - Vychutnajte si vysokú čistotu.

Vznik a vlastnosti zrazenín

Priemer iónov je niekoľko desatín Angstromu (1 Angstrom = 10^-8cm); keď sa spoja, vytvoria kryštály, ktoré musia dorásť do priemeru väčšieho ako 10^-4cm, aby sa mohli vyzrážať.

Počas Fáza rastu, častice prechádzajú koloidným stupňom (priemer menší ako 10%)^-4 cm), v ktorom môžu ešte prejsť filtrom, a nie sú užitočné na stanovenie hmotnosti. Keď prekročia tento priemer a sú pevnejšie a stabilnejšie, sú schopné zostať vo filtri a začať dodávať spoľahlivosť analýze.

The Nukleácia a rast sú dva procesy, ktoré možno rozlíšiť na dosiahnutie tvorby zrazeniny. Priemerná veľkosť častíc zrazeniny je určená prevládajúcim procesom.

Najväčšie častice sa dosahujú, keď prevláda rast.

Druhy zrazenín

Precipitáty môžu byť podľa veľkosti ich častíc 3 typov: koloidné suspenzie, kryštalické zrazeniny alebo zrážané zrazeniny.

The Koloidné suspenzie sú tie, ktoré sa bežne získavajú. Koloidné častice prechádzajú všetkými druhmi filtrov. Našťastie sa zahrievaním, miešaním alebo pridaním elektrolytu dá dosiahnuť, že sa navzájom spájajú a vytvárajú aglomeráty s amorfnou hmotou, nie s kryštálmi, ktoré sedimentujú a dajú sa filtrovať.

Proces premeny koloidnej suspenzie na filtrovateľnú pevnú látku je známy ako koagulácia alebo flokulácia.

The peptizácia je proces, v ktorom a koagulovaný koloid sa vráti do pôvodného stavu. Aby sa tomu zabránilo, do pracej vody sa pridáva elektrolyt.

The Kryštalické zrazeniny, čo sú najžiadanejšie zrazeniny ale je ich len veľmi málo možné získať, filtrujú sa ľahšie ako koagulované koloidy. Bohužiaľ, len veľmi málo látok vytvára pri zrážaní kryštály. Veľkosť tohto typu častíc sa dá zlepšiť použitím zriedených roztokov, pomalým pridaním zrážacieho činidla a roztokom dobre pretrepať.

The Trávenie zrazeniny veľmi pomáha pri raste kryštálov. Spočíva v udržiavaní zrazeniny v kontakte s roztokom bez miešania pri teplote okolo 80 ° C.

The Zrazené zrazeniny Získavajú sa aglutináciou častíc.

Na získanie lepších zrazenín sa odporúča pomaly pridávať zrážacie činidlo, ktoré musí byť sa zriedi za stáleho miešania a v horúcom roztoku, navyše približne jeden hodinu.

Znečistenie zrazeninami

Precipitáty môžu byť kontaminované dvoma procesmi: spoluzrážaním a po zrážaní.

The Spoluzrážky Je to proces, pri ktorom sa spolu so zrazeninou prenáša látka, ktorá je normálne rozpustná. Môže k tomu dôjsť v dôsledku oklúzie alebo adsorpcie nečistoty. V oklúzii je v kryštáli uzavretá nečistota, a to kvôli tomu, že okolo nej rástla. Pri adsorpcii sa nečistota zachováva na povrchu kryštálov.

The Postprecipitácia Je to proces, pri ktorom sa po vyzrážaní požadovanej látky usadzujú nečistoty.

Príklady gravimetrickej analýzy

Nikel sa kvantitatívne vyzráža vo forme nikel diMetylGlyoximátu.

Sírany vo vzorke sa analyzujú zrážaním síranu bárnatého (BaSO₄).

Horčík prítomný vo vzorke ako oxid horečnatý sa vyzráža ako fosforečnan amónny horečnatý.

Analýza chloridov sa uskutočňuje pomocou zrazeniny chloridu strieborného (AgCl).

Hliník sa analyzuje zrážaním vodným amoniakom za vzniku hydratovaného oxidu hlinitého (Al₂ALEBO₃ xH₂ALEBO).

Železo sa analyzuje zrážaním ako hydratovaný oxid železitý (Fe₂ALEBO₃ xH₂ALEBO).

Cín sa analyzuje ako zrazenina oxidu cínu (SnO₂).

Olovo sa analyzuje ako zrazenina síranu olovnatého (PbSO₄).

Meď sa analyzuje ako zrazenina tiokyanátu meďnatého (CuSCN).

Zinok sa analyzuje ako zrazenina pyrofosforečnanu zinočnatého (Zn₂P₂ALEBO₇).