Primer gravimetrične analize

A Gravimetrična analiza je vrsta kemijske analize, ki se osredotoča na odkrivanje koliko določene snovi zanima v obdelanem vzorcu skozi izmerjena teža po postopku ali laboratorijskem teku.

Snovi, ki jo je treba izmeriti ali izračunati s tehtanjem se imenuje analit. V Gravimetrični analizi je količina analita je treba ločiti od drugih sestavin mešanice ali vzorca, kot tudi topilo, ki je bilo vključeno v ločevalni mehanizem.

Metode ločevanja v gravimetriji

Metode ločevanja so v glavnem dve vrsti: Metode za padavine in metode hlapljenja. Druge metode so galvanizacija, ekstrakcija s topilom in kromatografija.

V Metode padavin, analit se pretvori v težko topno oborino da se po obdelavi, ki ostane čista in stabilna, stehta. Je najpogosteje uporabljen in z globino pojmov.

V Metode hlapljenja, analit ali produkti njegove razgradnje hlapijo pri primerni temperaturi. Plin, ki nastane s tem hlapljenjem, se zbere in stehta ali pa se analitska masa določi posredno z razliko, kot je izguba mase v vzorcu.

Gravimetrična analiza po padavinah

Metoda padavinske gravimetrične analize je običajno sestavljena iz sedmih natančno opredeljenih stopenj:

1. - uravnavanje pH

2.- Dodajanje oborinskega reagenta

3. - Prebava

4. - Filtracija

5. - Pranje

6. - Sušenje in v nekaterih primerih žganje

7.- Tehtanje čiste oborine

Zahteva, ki jo je treba upoštevati, da je ta metoda učinkovita, je ta oborinski reagent reagira specifično ali selektivno z analitom.

Končna oborina mora izpolnjevati naslednje značilnosti:

a.- Bodite lahko filtrirni

b.- Biti zelo slabo topen, da se ne razdeli znotraj topila. Praktično netopen.

c.- Oborina ne sme reagirati s komponentami ozračja, ker bi se spremenila vsako sekundo pred končnim tehtanjem.

d.- Po sušenju ali žganju mora imeti znano sestavo ali formulo.

e.- Oboriti se mora kvantitativno, to je tako, da se lahko izračuna ali izmeri.

f.- Uživajte v visoki čistosti.

Nastanek in lastnosti oborin

Premer ionov je nekaj desetin Angstrema (1 Angstrom = 10^-8cm); ko se združijo, tvorijo kristale, ki morajo zrasti do premera, večjega od 10^-4cm, da se lahko oborijo.

Med Stopnja rastidelci gredo skozi koloidno stopnjo (premer manj kot 10 mm)^-4 cm), pri katerih lahko še vedno prehajajo skozi filter in niso koristne za določanje teže. Ko presežejo ta premer in so bolj trdni in stabilni, lahko ostanejo v filtru in začnejo dajati zaupanje analizi.

The Nukleacija in rast sta dva procesa, ki ju lahko ločimo, da dosežemo nastanek oborine. Povprečna velikost delcev oborine je določena s prevladujočim postopkom.

Največji delci so doseženi, ko prevladuje rast.

Vrste oborin

Oborine so glede na velikost delcev lahko tri vrste: koloidne suspenzije, kristalni oborine ali koagulirani oborine.

The Koloidne suspenzije so tiste, ki so običajno pridobljene. Koloidni delci prehajajo skozi vse vrste filtrov. Na srečo lahko s segrevanjem, mešanjem ali dodajanjem elektrolita dosežemo, da se med seboj vežejo in tvorijo aglomerate z amorfno maso in ne s kristalom, ki se usedli in se lahko filtrira.

Postopek pretvorbe koloidne suspenzije v trdno snov, ki jo je mogoče filtrirati, je znan kot koagulacija ali flokulacija.

The peptizacija je postopek, v katerem a koagulirani koloid se vrne v prvotno stanje. Da bi se temu izognili, v vodo za pranje dodamo elektrolit.

The Kristalni oborine, kaj so najbolj zaželene oborine malo pa jih je mogoče dobiti, filtrirajo se lažje kot koagulirani koloidi. Na žalost zelo malo snovi tvori kristale, ko se oborijo. Velikost te vrste delcev lahko izboljšamo z uporabo razredčenih raztopin, počasi dodajamo oborinski reagent in raztopino dobro pretresamo.

The Prebava oborine veliko pomaga pri rasti kristalov. Sestavljen je iz ohranjanja oborine v stiku z raztopino, brez mešanja, pri temperaturi okoli 80 ° C.

The Koagulirane oborine Dobimo jih tako, da delci aglutinirajo.

Da dobimo boljše oborine, je priporočljivo, da počasi dodajamo obarjajoči reagent, ki mora razredčimo, mešamo in v vroči raztopini poleg tega približno eno uro.

Kontaminacija oborin

Oborine lahko onesnažimo z dvema postopkoma: sosedanje in naknadno obarjanje.

The So-padavine To je postopek, pri katerem se skupaj z oborino prenaša snov, ki je običajno topna. Pojavi se lahko zaradi okluzije ali adsorpcije nečistoče. V okluziji je nečistoča zaprta znotraj kristala, ker je zrasel okoli njega. Pri adsorpciji se nečistoča zadrži na površini kristalov.

The Po padavinah To je postopek, pri katerem se nečistoča naloži po tem, ko se želena snov obori.

Primeri gravimetrične analize

Nikelj se količinsko obori v obliki nikljevega diMetilglioksimata.

Sulfati v vzorcu se analizirajo z obarjanjem barijevega sulfata (BaSO₄).

Magnezij, ki je v vzorcu prisoten kot magnezijev oksid, se obori kot magnezijev amonijev fosfat.

Analiza klorida se opravi z oborino srebrnega klorida (AgCl).

Aluminij analiziramo z obarjanjem z vodnim amoniakom, pri čemer nastane hidratiran aluminijev oksid (Al₂ALI₃ xH₂ALI).

Železo analiziramo z obarjanjem kot hidratiran železov oksid (Fe₂ALI₃ xH₂ALI).

Kositer se analizira kot oborina kositrovega oksida (SnO₂).

Svinec se analizira kot oborina svinčevega sulfata (PbSO₄).

Baker analiziramo kot oborino bakrovega tiocianata (CuSCN).

Cink se analizira kot oborina cinkovega pirofosfata (Zn₂P₂ALI₇).