Exempel på gravimetrisk analys

A Gravimetrisk analys är en typ av kemisk analys som fokuserar på att upptäcka hur mycket finns det av ett visst ämne av intresse i ett bearbetat prov, genom uppmätt vikt efter ett förfarande eller laboratoriekörning.

Till ämnet som ska mätas eller beräknas med hjälp av en vägning kallas den för analys. I gravimetrisk analys, mängden analys måste separeras från övriga komponenter i blandningen eller provet, liksom lösningsmedlet som har varit involverat i separationsmekanismen.

Separationsmetoder i gravimetri

Separationsmetoderna är huvudsakligen av två typer: Nederbördsmetoder och förångningsmetoder. Andra metoder är elektroplätering, lösningsmedelsextraktion och kromatografi.

I Nederbördsmetoder, Analyten omvandlas till en sparsamt löslig nederbörd att efter en behandling som lämnar den ren och stabil, vägs den. Det är det mest använda och med djup av begrepp.

I FörångningsmetoderAnalyten eller dess nedbrytningsprodukter de förångas vid en lämplig temperatur. Den gas som produceras med denna förångning uppsamlas och vägs, annars bestäms analytmassan indirekt genom skillnad, såsom massförlusten i provet.

Gravimetrisk analys med nederbörd

Gravimetrisk analysmetod för nederbörd består i allmänhet av sju väldefinierade steg:

1.- pH-justering

2.- Lägga till utfällningsreagenset

3.- Matsmältning

4.- Filtrering

5. - Tvätt

6. - Torkning och i vissa fall Calcination

7. - Vägning av den rena nederbörden

Ett krav som är viktigt att ta hänsyn till för att denna metod ska vara effektiv är att utfällningsreagenset reagerar specifikt eller selektivt med analyten.

Slutfallet måste uppfylla följande egenskaper:

a. - Var lätt att filtrera

b. - Var mycket lättlöslig så att den inte distribueras inuti lösningsmedlet. Praktiskt taget olöslig.

c. - Nederbörden får inte reagera med atmosfärens komponenter, eftersom det skulle förändras varje sekund innan den slutliga vägningen.

d.- Den måste ha en känd komposition eller formel efter torkning eller kalcinering.

e.- Det måste utfällas kvantitativt, det vill säga på ett sådant sätt att det kan beräknas eller mätas.

f.- Njut av hög renhet.

Bildning och egenskaper för utfällningar

Diametern på jonerna är några tiondelar av en ångström (1 ångström = 10^-8centimeter); när de går ihop bildar de kristaller som måste växa till en diameter större än 10^-4cm så att de kan fällas ut.

Under Tillväxtstadium, går partiklarna genom ett kolloidalt steg (diameter mindre än 10^-4 cm), där de fortfarande kan passera genom ett filter och inte är användbara för att bestämma en vikt. När de överskrider denna diameter och är mer solida och stabila, kan de stanna kvar i ett filter och börja ge förtroende för analysen.

De Kärnbildning och tillväxt är de två processerna som kan särskiljas för att nå bildningen av en fällning. Den genomsnittliga partikelstorleken för en fällning bestäms av den rådande processen.

De största partiklarna uppnås när tillväxt dominerar.

Typer av nederbörd

Utfällningarna, beroende på partiklarnas storlek, kan vara av tre typer: kolloidala suspensioner, kristallina utfällningar eller koagulerade utfällningar.

De Kolloidala upphängningar är de som ofta erhålls. Kolloidpartiklar passerar genom alla typer av filter. Lyckligtvis, genom uppvärmning, omrörning eller tillsats av en elektrolyt kan det uppnås att de binder till varandra och bildar agglomerat med en amorf massa, inte en kristall, som sedimenterar och kan filtreras.

Processen att omvandla en kolloidal suspension till ett filtrerbart fast ämne är känd som koagulation eller flockulering.

De peptisering är processen där a koagulerad kolloid återgår till sitt ursprungliga tillstånd. För att undvika detta tillsätts en elektrolyt i tvättvattnet.

De Kristallina utfällningar, Vad är de mest önskvärda fällningarna men det är väldigt få som kan erhållas, de filtrerar lättare än koagulerade kolloider. Tyvärr bildar mycket få ämnen kristaller när de fälls ut. Storleken på denna typ av partikel kan förbättras genom att använda utspädda lösningar, långsamt tillsätta utfällningsreagenset och skaka lösningen väl.

De Matsmältning av en nederbörd hjälper mycket tillväxt av kristaller. Den består av att hålla fällningen i kontakt med lösningen, utan omrörning, vid en temperatur på cirka 80 ° C.

De Koagulerade fällningar De erhålls genom att partiklarna agglutineras.

För att få bättre utfällningar rekommenderas att långsamt tillsätta utfällningsreagenset, som måste spädas, omröras och i het lösning, dessutom ungefär en timme.

Förorening av utfällningar

Nederbörd kan förorenas av två processer: Samutfällning och Efterutfällning.

De Samutfällning Det är processen där en substans som normalt är löslig transporteras tillsammans med fällningen. Det kan uppstå på grund av ocklusion eller adsorption av orenheten. I ocklusion är en orenhet innesluten i kristallen på grund av att den växte runt den. Vid adsorption bibehålls orenheten på kristallens yta.

De Efterutfällning Det är processen där en förorening deponeras efter att den önskade substansen har fällts ut.

Exempel på gravimetrisk analys

Nickel utfälls kvantitativt i form av Nickel DiMetylGlyoximate.

Sulfater i ett prov analyseras genom utfällning av bariumsulfat (BaSO₄).

Magnesium närvarande som magnesiumoxid i ett prov, fälls ut som magnesiumammoniumfosfat.

Kloridanalys utförs med en silverkloridutfällning (AgCl).

Aluminium analyseras genom utfällning med vattenhaltig ammoniak och bildar hydratiserad aluminiumoxid (Al₂ELLER₃ xH₂ELLER).

Järn analyseras genom utfällning som hydratiserad järnoxid (Fe₂ELLER₃ xH₂ELLER).

Tenn analyseras som en fällning av tennoxid (SnO₂).

Bly analyseras som en fällning av blysulfat (PbSO₄).

Koppar analyseras som en koppartiocyanat (CuSCN) fällning.

Zink analyseras som en fällning av zinkpyrofosfat (Zn₂P₂ELLER₇).