ตัวอย่างการวิเคราะห์กราวิเมตริก
เคมี / / July 04, 2021
อา การวิเคราะห์กราวิเมตริก เป็นการวิเคราะห์ทางเคมีประเภทหนึ่งที่เน้นการค้นพบ มีสาระที่น่าสนใจอะไรบ้าง ในตัวอย่างงานผ่าน through น้ำหนักที่วัดได้ หลังจากดำเนินการตามขั้นตอนหรือห้องปฏิบัติการ
ถึงสารที่จะวัดหรือคำนวณ โดยวิธีชั่งน้ำหนักเรียกว่า วิเคราะห์. ในการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก ปริมาณของ Analyte ต้องแยกออกจากส่วนประกอบอื่น ๆ ของส่วนผสมหรือตัวอย่างรวมทั้งตัวทำละลายที่เกี่ยวข้องกับกลไกการแยกสาร
วิธีการแยกใน Gravimetry
วิธีการแยกส่วนใหญ่มีสองประเภท: วิธีการตกตะกอนและวิธีการระเหย. วิธีอื่นๆ ได้แก่ การชุบด้วยไฟฟ้า การสกัดด้วยตัวทำละลาย และโครมาโตกราฟี
ใน วิธีการตกตะกอน, Analyte จะถูกแปลงเป็น Precipitate ที่ละลายได้เพียงเล็กน้อย ว่าหลังจากการรักษาที่ปล่อยให้มันบริสุทธิ์และมั่นคงแล้วจะมีการชั่งน้ำหนัก เป็นโปรแกรมที่ใช้บ่อยที่สุดและมีแนวความคิดที่ลึกซึ้ง
ใน วิธีการระเหย, Analyte หรือผลิตภัณฑ์ที่สลายตัว พวกมันระเหยที่อุณหภูมิที่เหมาะสม ก๊าซที่ผลิตด้วยการระเหยนี้จะถูกรวบรวมและชั่งน้ำหนัก มิฉะนั้นมวลที่วิเคราะห์จะถูกกำหนดโดยทางอ้อมโดยความแตกต่าง เช่น การสูญเสียมวลในตัวอย่าง
การวิเคราะห์กราวิเมตริกตามปริมาณน้ำฝน
วิธีการวิเคราะห์แรงโน้มถ่วงของฝนโดยทั่วไปประกอบด้วยเจ็ดขั้นตอนที่กำหนดไว้อย่างดี:
1.- การปรับค่า pH
2.- การเพิ่มรีเอเจนต์ตกตะกอน
3.- การย่อยอาหาร
4.- การกรอง
5.- ซักผ้า
6.- การอบแห้งและในบางกรณีการเผาCalc
7.- การชั่งน้ำหนักตะกอนบริสุทธิ์ Pure
ข้อกำหนดที่จำเป็นต้องคำนึงถึงเพื่อให้วิธีนี้มีประสิทธิภาพคือ Precipitating Reagent ทำปฏิกิริยาเฉพาะหรือเฉพาะเจาะจงกับ Analyte
Final Precipitate ต้องมีคุณสมบัติดังต่อไปนี้:
ก.- กรองได้ง่าย
ข.- ละลายได้เล็กน้อยมาก เพื่อไม่ให้กระจายภายในตัวทำละลาย ไม่ละลายน้ำในทางปฏิบัติ
ค.- ตะกอนต้องไม่ทำปฏิกิริยากับส่วนประกอบของบรรยากาศ เพราะจะมีการเปลี่ยนแปลงทุกวินาทีก่อนการชั่งน้ำหนักขั้นสุดท้าย
ง.- จะต้องมีองค์ประกอบหรือสูตรที่ทราบหลังจากการทำให้แห้งหรือเผา
จ.- มันจะต้องตกตะกอนในเชิงปริมาณนั่นคือในลักษณะที่สามารถคำนวณหรือวัดได้
f.- เพลิดเพลินกับความบริสุทธิ์สูง
การก่อตัวและคุณสมบัติของตะกอน
เส้นผ่านศูนย์กลางของไอออนคือหนึ่งในสิบของอังสตรอม (1 อังสตรอม = 10-8ซม.); เมื่อรวมกันจะเกิดเป็นผลึกซึ่งต้องเติบโตเป็นเส้นผ่านศูนย์กลางมากกว่า 10-4ซม. เพื่อให้เกิดการตกตะกอน
ในช่วง ระยะการเจริญเติบโต, อนุภาคจะผ่านขั้นคอลลอยด์ (เส้นผ่านศูนย์กลางน้อยกว่า 10-4 ซม.) ซึ่งยังคงสามารถผ่านตัวกรองได้ และไม่มีประโยชน์ในการกำหนดน้ำหนัก เมื่อเกินเส้นผ่านศูนย์กลางนี้และมีความแข็งและมั่นคงมากขึ้น พวกเขาสามารถอยู่ในตัวกรองและเริ่มสร้างความมั่นใจให้กับการวิเคราะห์
ดิ นิวเคลียสและการเจริญเติบโต เป็นสองกระบวนการที่สามารถแยกแยะได้เพื่อให้เกิดการสะสมของตะกอน ขนาดอนุภาคเฉลี่ยของตะกอนจะถูกกำหนดโดยกระบวนการที่มีอยู่
อนุภาคที่ใหญ่ที่สุดจะเกิดขึ้นเมื่อการเจริญเติบโตครอบงำ
ประเภทของหยาดน้ำฟ้า
ตะกอนตามขนาดของอนุภาคสามารถมีได้ 3 ประเภท ได้แก่ สารแขวนลอยคอลลอยด์ ตะกอนผลึก หรือตะกอนที่ตกตะกอน
สารแขวนลอยคอลลอยด์ เป็นสิ่งที่หาได้ทั่วไป อนุภาคคอลลอยด์ผ่านตัวกรองทุกชนิด โชคดีที่โดยการให้ความร้อน การกวน หรือการเพิ่มอิเล็กโทรไลต์ สามารถทำให้เกิดการเกาะติดกันเป็นก้อนที่มีมวลอสัณฐาน ไม่ใช่คริสตัล ซึ่งจะเป็นตะกอนและสามารถกรองได้
กระบวนการเปลี่ยนสารแขวนลอยคอลลอยด์เป็นของแข็งที่กรองได้เรียกว่า การแข็งตัวของเลือดหรือการตกตะกอน.
ดิ เปปไทเซชั่น เป็นกระบวนการที่ a คอลลอยด์ที่จับตัวเป็นก้อนจะกลับสู่สภาพเดิม. เพื่อหลีกเลี่ยงปัญหานี้ อิเล็กโทรไลต์จะถูกเติมลงในน้ำล้าง
ตกตะกอนผลึก, อะไร เป็นหยาดน้ำที่พึงประสงค์ที่สุด แต่มีน้อยมากที่สามารถหาได้ พวกมันกรองได้ง่ายกว่าคอลลอยด์ที่จับตัวเป็นก้อน น่าเสียดายที่มีสารน้อยมากที่ก่อตัวเป็นผลึกเมื่อตกตะกอน ขนาดของอนุภาคชนิดนี้สามารถปรับปรุงได้โดยใช้สารละลายเจือจาง ค่อยๆ เติมสารเร่งปฏิกิริยา และเขย่าสารละลายให้ดี
ดิ การย่อย ของหยาดน้ำฟ้า มีส่วนช่วยในการเจริญเติบโตของผลึกได้มาก. ประกอบด้วยการทำให้ตะกอนสัมผัสกับสารละลายโดยไม่ต้องกวนที่อุณหภูมิประมาณ 80 องศาเซลเซียส
ตกตะกอนตกตะกอน ได้มาจากการทำให้อนุภาคเกาะติดกัน
เพื่อให้ได้ Precipitates ที่ดีขึ้น ขอแนะนำให้เพิ่ม Precipitating Reagent ซึ่งต้อง slowly นำไปเจือจาง กวน และผสมในสารละลายร้อน นอกจากนี้ ประมาณหนึ่ง ชั่วโมง.
การปนเปื้อนของตะกอน
ตะกอนสามารถปนเปื้อนได้ด้วยสองกระบวนการ: การตกตะกอนร่วมและหลังการตกตะกอน
ดิ หยาดน้ำฟ้า เป็นกระบวนการที่สารที่ปกติจะละลายได้ถูกส่งไปพร้อมกับตะกอน อาจเกิดขึ้นเนื่องจากการบดเคี้ยวหรือการดูดซับสิ่งเจือปน ในการบดเคี้ยว สิ่งเจือปนถูกห่อหุ้มอยู่ภายในคริสตัล เนื่องจากมีการเติบโตอยู่รอบๆ ในการดูดซับ สิ่งเจือปนจะยังคงอยู่บนพื้นผิวของผลึก
ดิ หลังฝนตก เป็นกระบวนการที่มีการสะสมสิ่งเจือปนหลังจากที่สารที่ต้องการตกตะกอน
ตัวอย่างการวิเคราะห์กราวิเมตริก
นิกเกิลตกตะกอนในเชิงปริมาณในรูปของนิกเกิลไดเมทิลไกลออกซิเมต
ซัลเฟตในตัวอย่างจะถูกวิเคราะห์โดยการตกตะกอนของแบเรียมซัลเฟต (BaSO4).
แมกนีเซียมปรากฏเป็นแมกนีเซียมออกไซด์ในตัวอย่าง ตกตะกอนเป็นแมกนีเซียมแอมโมเนียมฟอสเฟต
การวิเคราะห์คลอไรด์ทำได้สำเร็จด้วยซิลเวอร์คลอไรด์ตกตะกอน (AgCl)
วิเคราะห์อะลูมิเนียมโดยการตกตะกอนด้วยแอมโมเนียที่เป็นน้ำ เกิดเป็นอะลูมิเนียมออกไซด์ไฮเดรต (Al2หรือ3 xH2หรือ).
วิเคราะห์ธาตุเหล็กโดยการตกตะกอนในรูปของเหล็กออกไซด์ไฮเดรต (Fe2หรือ3 xH2หรือ).
วิเคราะห์ดีบุกเป็นตะกอนของดีบุกออกไซด์ (SnO2).
วิเคราะห์ตะกั่วเป็นตะกอนของตะกั่วซัลเฟต (PbSO4).
ทองแดงได้รับการวิเคราะห์ว่าเป็นการตกตะกอนของ Copper Thiocyanate (CuSCN)
วิเคราะห์สังกะสีว่าเป็นตะกอนของสังกะสี ไพโรฟอสเฟต (Zn2พี2หรือ7).