Приклад гравіметричного аналізу

A Гравіметричний аналіз це тип хімічного аналізу, який зосереджений на відкритті скільки є певної речовини, що цікавить у відпрацьованому зразку, через виміряна вага після процедури або лабораторного прогону.

До речовини, яку слід виміряти або обчислити за допомогою зважування його називають аналітом. У гравіметричному аналізі кількість аналіту повинні бути відокремлені від інших компонентів суміші або зразка, а також розчинник, який брав участь у механізмі поділу.

Методи розділення в гравіметрії

Методи розділення в основному бувають двох типів: Методи опадів та методи випаровування. Інші методи - гальванічне покриття, екстракція розчинником та хроматографія.

В Методи опадів, аналіт перетворюється в важкорозчинний осад що після обробки, яка робить її чистою та стабільною, її зважують. Він є найбільш часто використовуваним і з глибиною понять.

В Методи випаровування, аналіту або продуктів його розпаду вони летючі при відповідній температурі. Газ, що утворюється при цьому випаровуванні, збирається і зважується, або маса аналіту визначається опосередковано різницею, наприклад, втратою маси у зразку.

Гравіметричний аналіз за опадами

Метод гравіметричного аналізу опадів, як правило, складається з семи чітко визначених етапів:

1. - регулювання рН

2.- Додавання осаджуючого реагенту

3.- Травлення

4.- Фільтрація

5.- Прання

6. - Сушіння, а в деяких випадках і прожарювання

7. - Зважування чистого осаду

Вимогою, яку важливо врахувати, щоб цей метод був ефективним, є така осаджуючий реагент реагує специфічно або вибірково з аналітом.

Кінцевий осад повинен відповідати наступним характеристикам:

а. - Будьте легкими для фільтрування

б. - бути дуже слабо розчинним, щоб він не розподілявся всередині розчинника. Практично нерозчинний.

в. - Осад не повинен вступати в реакцію з компонентами атмосфери, оскільки він змінюється щосекунди перед остаточним зважуванням.

d.- Він повинен мати відомий склад або формулу після висихання або прожарювання.

д. - воно повинно осідати кількісно, ​​тобто таким чином, щоб його можна було обчислити або виміряти.

е. - насолоджуйтесь високою чистотою.

Утворення та властивості осадів

Діаметр іонів становить кілька десятих Ангстрема (1 Ангстрем = 10^-8см); з’єднавшись, вони утворюють кристали, які повинні вирости до діаметра більше 10^-4см, щоб вони могли випадати в осад.

Під час Етап зростання, частинки проходять колоїдну стадію (діаметр менше 10^-4 см), в яких вони все ще можуть проходити через фільтр, і не є корисними для визначення ваги. Коли вони перевищують цей діаметр і є більш твердими та стабільними, вони можуть залишатися у фільтрі та починають надавати впевненості аналізу.

Зародження та зростання це два процеси, які можна виділити, щоб досягти утворення осаду. Середній розмір частинок осаду визначається переважаючим процесом.

Найбільші частинки досягаються, коли переважає ріст.

Типи осадів

Осади за розміром частинок можуть бути трьох типів: колоїдні суспензії, кристалічні осади або коагульовані осади.

Колоїдні суспензії це ті, які зазвичай отримують. Колоїдні частинки проходять через всі види фільтрів. На щастя, нагріванням, перемішуванням або додаванням електроліту можна досягти того, що вони зв’язуються між собою, утворюючи агломерати з аморфною масою, а не кристалом, який осідає і може фільтруватися.

Процес перетворення колоїдної суспензії у тверду речовину, що фільтрується, відомий як коагуляція або флокуляція.

пептизація це процес, в якому a коагульований колоїд повертається у вихідний стан. Щоб уникнути цього, до промивної води додають електроліт.

Кристалічні осади, що є найбільш бажаними опадами але їх можна отримати дуже мало, вони фільтруються легше, ніж коагульовані колоїди. На жаль, дуже мало речовин утворюють кристали, коли вони осідають. Розмір частинок цього типу можна поліпшити, використовуючи розведені розчини, повільно додаючи осаджуючий реагент і добре струшуючи розчин.

Травлення осаду дуже допомагає у зростанні кристалів. Він полягає у підтримці осаду в контакті з розчином без перемішування при температурі близько 80 ° С.

Коагульовані осади Вони отримуються шляхом внесення частинок в аглютинати.

Для отримання кращих опадів рекомендується повільно додавати осаджуючий реагент, який повинен розводити, помішуючи, і в гарячому розчині, крім того, приблизно один год.

Забруднення осадів

Осади можуть бути забруднені двома процесами: спільним осадженням та післяосадженням.

Спільні опади Це процес, при якому речовина, яка є нормально розчинною, переноситься разом з осадом. Це може статися через закупорку або адсорбцію домішки. При Оклюзії домішка укладена всередині кристала через те, що він рос навколо нього. При адсорбції домішка утримується на поверхні кристалів.

Післяопади Це процес, при якому домішка осідає після осадження потрібної речовини.

Приклади гравіметричного аналізу

Нікель осідає кількісно у вигляді нікелю диметилгліоксимату.

Сульфати у зразку аналізують шляхом осадження сульфату барію (BaSO₄).

Магній, присутній у зразку у вигляді оксиду магнію, випадає в осад у вигляді фосфату амонію магнію.

Аналіз хлоридів проводиться за допомогою осаду хлориду срібла (AgCl).

Алюміній аналізують осадженням водним аміаком, утворюючи гідратований оксид алюмінію (Al₂АБО₃ xH₂АБО).

Залізо аналізують осадженням у вигляді гідратованого оксиду заліза (Fe₂АБО₃ xH₂АБО).

Олово аналізують як осад оксиду олова (SnO₂).

Свинець аналізують як осад сульфату свинцю (PbSO₄).

Мідь аналізують у вигляді осаду тіоціанату міді (CuSCN).

Цинк аналізують як осад пірофосфату цинку (Zn₂P₂АБО₇).