Eksempel på gravimetrisk analyse

EN Gravimetrisk analyse er en type kemisk analyse, der fokuserer på at opdage hvor meget er der af et bestemt stof af interesse i en bearbejdet prøve gennem målt vægt efter en procedure eller laboratoriekørsel.

Til det stof, der skal måles eller beregnes ved hjælp af en vejning kaldes det Analyte. I gravimetrisk analyse er mængden af ​​analyt skal adskilles fra de øvrige komponenter i blandingen eller prøvensamt opløsningsmidlet, der har været involveret i separationsmekanismen.

Separationsmetoder i gravimetri

Adskillelsesmetoderne er hovedsageligt af to typer: Nedbørsmetoder og fordampningsmetoder. Andre metoder er galvanisering, opløsningsmiddelekstraktion og kromatografi.

I Nedbørsmetoder, Analyten omdannes til et lidt opløseligt nedbør at efter en behandling, der efterlader den ren og stabil, vejes den. Det er den hyppigst anvendte og med dybde af begreber.

I Fordampningsmetoder, analytten eller dets nedbrydningsprodukter de flygtiggøres ved en passende temperatur. Gassen, der produceres med denne fordampning, opsamles og vejes, ellers bestemmes analytmassen indirekte ved forskel, såsom tab af masse i prøven.

Gravimetrisk analyse ved nedbør

Metoden til nedbørs gravimetrisk analyse består generelt af syv veldefinerede faser:

1.- pH-justering

2.- Tilføjelse af det udfældende reagens

3.- Fordøjelse

4.- Filtrering

5.- Vask

6. - Tørring og i visse tilfælde Calcination

7. - Vejning af det rene nedbør

Et krav, der er vigtigt for at tage højde for, at denne metode er effektiv, er at det udfældende reagens reagerer specifikt eller selektivt med analytten.

Det endelige nedbør skal opfylde følgende egenskaber:

a. - Være let filtrerbar

b. - Vær meget let opløselig, så den ikke fordeles inde i opløsningsmidlet. Næsten uopløselig.

c. - Bundfaldet må ikke reagere med atmosfærens komponenter, fordi det vil ændre sig hvert sekund inden den endelige vejning.

d.- Det skal have en kendt sammensætning eller formel efter tørring eller kalcinering.

e.- Det skal udfældes kvantitativt, det vil sige på en sådan måde, at det kan beregnes eller måles.

f.- Nyd høj renhed.

Dannelse og egenskaber af nedbør

Diameteren på ionerne er et par tiendedele af en Ångstrøm (1 Ångstrøm = 10^-8cm); når de slutter sig sammen, danner de krystaller, som skal vokse til en diameter større end 10^-4cm, så de kan udfælde.

Under Vækststadie, går partiklerne gennem et kolloidt trin (diameter mindre end 10^-4 cm), hvor de stadig kan passere gennem et filter og ikke er nyttige til bestemmelse af en vægt. Allerede når de overskrider denne diameter og er mere solide og stabile, er de i stand til at forblive i et filter og begynde at give analysen tillid.

Det Nuklering og vækst er de to processer, der kan skelnes for at nå dannelsen af ​​et bundfald. Den gennemsnitlige partikelstørrelse af et bundfald bestemmes af den fremherskende proces.

De største partikler opnås, når vækst dominerer.

Typer af nedbør

Præcipitaterne kan i henhold til størrelsen på deres partikler være af 3 typer: kolloidale suspensioner, krystallinske udfældninger eller koagulerede nedbør.

Det Kolloid suspension er dem, der almindeligvis opnås. Kolloidpartikler passerer gennem alle slags filtre. Heldigvis kan det opnås ved opvarmning, omrøring eller tilsætning af en elektrolyt, at de binder til hinanden og danner agglomerater med en amorf masse, ikke en krystal, der sedimenterer og kan filtreres.

Processen med at omdanne en kolloid suspension til et filtrerbart fast stof er kendt som koagulation eller flokkulering.

Det peptisering er den proces, hvor en koaguleret kolloid vender tilbage til sin oprindelige tilstand. For at undgå dette tilsættes en elektrolyt til vaskevandet.

Det Krystallinske nedbør, hvad er de mest ønskelige udfældninger men der er meget få, der kan opnås, de filtrerer lettere end koagulerede kolloider. Desværre danner meget få stoffer krystaller, når de udfældes. Størrelsen på denne type partikler kan forbedres ved anvendelse af fortyndede opløsninger, langsomt tilsætning af udfældningsreagenset og omrystning af opløsningen godt.

Det Fordøjelse af et nedbør hjælper meget med væksten af ​​krystaller. Det består i at holde bundfaldet i kontakt med opløsningen uden omrøring ved en temperatur på omkring 80 ° C.

Det Koaguleret bundfald De opnås ved at gøre partiklerne agglutinerede.

For at opnå bedre nedbør anbefales det at langsomt tilføje det udfældende reagens, som skal fortyndes, omrøres og i varm opløsning, desuden ca. en time.

Forurening af nedbør

Nedbør kan være forurenet ved to processer: Co-udfældning og Post-udfældning.

Det Co-nedbør Det er den proces, hvor et stof, der normalt er opløseligt, bæres sammen med bundfaldet. Det kan forekomme på grund af okklusion eller adsorption af urenheden. I okklusion er en urenhed lukket inde i krystallen på grund af det faktum, at den voksede omkring den. I adsorption bibeholdes urenheden på overfladen af ​​krystallerne.

Det Efterudfældning Det er den proces, hvor en urenhed afsættes, efter at det ønskede stof er udfældet.

Eksempler på gravimetrisk analyse

Nikkel udfældes kvantitativt i form af nikkel DiMetylGlyoximate.

Sulfater i en prøve analyseres ved udfældning af bariumsulfat (BaSO₄).

Magnesium til stede som magnesiumoxid i en prøve, udfældes som magnesiumammoniumphosphat.

Chloridanalyse udføres med et sølvchloridudfældning (AgCl).

Aluminium analyseres ved udfældning med vandig ammoniak, hvorved der dannes hydreret aluminiumoxid (Al₂ELLER₃ xH₂ELLER).

Jern analyseres ved udfældning som hydreret jernoxid (Fe₂ELLER₃ xH₂ELLER).

Tin analyseres som et bundfald af tinoxid (SnO₂).

Bly analyseres som et bundfald af blysulfat (PbSO₄).

Kobber analyseres som et kobberthiocyanat (CuSCN) bundfald.

Zink analyseres som et bundfald af zinkpyrophosphat (Zn₂P₂ELLER₇).