Παράδειγμα βαρυμετρικής ανάλυσης

ΕΝΑ Βαρομετρική ανάλυση είναι ένας τύπος χημικής ανάλυσης που εστιάζει στην ανακάλυψη πόσο υπάρχει μια συγκεκριμένη ουσία που ενδιαφέρει σε ένα επεξεργασμένο δείγμα, μέσω του μετρούμενο βάρος μετά από μια διαδικασία ή εργαστήριο.

Στην ουσία που πρόκειται να μετρηθεί ή να υπολογιστεί μέσω ζύγισης, ονομάζεται Αναλυτής. Στη Σταθμική Ανάλυση, η ποσότητα του Αναλυτή Πρέπει να διαχωρίζεται από τα άλλα συστατικά του μείγματος ή του δείγματος., καθώς και ο διαλύτης που έχει εμπλακεί στον μηχανισμό διαχωρισμού.

Μέθοδοι διαχωρισμού στη Βαρυμετρία

Οι μέθοδοι διαχωρισμού είναι κυρίως δύο τύπων: Μέθοδοι καθίζησης και μέθοδοι εξαέρωσης. Άλλες μέθοδοι είναι Ηλεκτροαπόθεση, Εκχύλιση Διαλυτών και Χρωματογραφία.

Στο Μέθοδοι καθίζησης, ο αναλυτής μετατρέπεται σε ένα ελάχιστα διαλυτό ίζημα ότι μετά από μια θεραπεία που την αφήνει καθαρή και σταθερή, ζυγίζεται. Είναι το πιο συχνά χρησιμοποιούμενο και με βάθος εννοιών.

Στο Μέθοδοι εξαέρωσης, ο Αναλυτής ή τα προϊόντα αποσύνθεσης του εξατμίζονται σε κατάλληλη θερμοκρασία.

Το αέριο που παράγεται με αυτήν την πτητικοποίηση συλλέγεται και ζυγίζεται, διαφορετικά η μάζα του αναλύτη προσδιορίζεται έμμεσα από τη διαφορά, όπως η απώλεια μάζας στο δείγμα.

Βαρυμετρική ανάλυση με καθίζηση

Η μέθοδος της βαρυμετρικής ανάλυσης της καθίζησης αποτελείται γενικά από επτά καλά καθορισμένα στάδια:

1.- Ρύθμιση pH

2.- Προσθήκη του αντιδραστηρίου καταβύθισης

3.- Πέψη

4.- Διήθηση

5.- Πλύσιμο

6.- Ξήρανση, και σε ορισμένες περιπτώσεις, πύρωση

7.- Ζύγιση του καθαρού ιζήματος

Απαραίτητη προϋπόθεση για να είναι αποτελεσματική αυτή η μέθοδος είναι αυτή το Αντιδραστήριο Καταβύθισης αντιδρά ειδικά ή επιλεκτικά με τον Αναλυτή.

Το τελικό καθίζημα πρέπει να πληροί τα ακόλουθα χαρακτηριστικά:

a.- Να φιλτράρεται εύκολα

b.- Να είναι ελαφρώς διαλυτό, έτσι ώστε να μην κατανέμεται εντός του διαλύτη. Πρακτικά αδιάλυτο.

c.- Το ίζημα δεν πρέπει να αντιδρά με τα συστατικά της ατμόσφαιρας, γιατί θα άλλαζε κάθε δευτερόλεπτο πριν από την τελική ζύγιση.

δ.- Πρέπει να έχει γνωστή σύνθεση ή τύπο μετά από ξήρανση ή φρύξη.

ε.- Πρέπει να καθιζάνει ποσοτικά, δηλαδή με τέτοιο τρόπο ώστε να μπορεί να υπολογιστεί ή να μετρηθεί.

στ. - Απολαύστε υψηλή αγνότητα.

Σχηματισμός και ιδιότητες των ιζημάτων

Η διάμετρος των ιόντων είναι μερικά δέκατα του Angstrom (1 Angstrom = 10^-8εκ); όταν ενώνουν, σχηματίζουν κρύσταλλα, τα οποία πρέπει να μεγαλώνουν σε διάμετρο μεγαλύτερη από 10^-4cm ώστε να μπορούν να καθιζάνουν.

Κατά τη διάρκεια της Στάδιο ανάπτυξης, τα σωματίδια περνούν από ένα κολλοειδές στάδιο (διάμετρος μικρότερη από 10^-4 cm), στο οποίο μπορούν ακόμα να περάσουν από ένα φίλτρο και δεν είναι χρήσιμα για τον προσδιορισμό του βάρους. Όταν ξεπερνούν αυτήν τη διάμετρο και είναι πιο σταθερές και σταθερές, είναι σε θέση να παραμείνουν σε ένα φίλτρο και να αρχίσουν να εμπιστεύονται την ανάλυση.

ο Πυρηνική ενέργεια και ανάπτυξη είναι οι δύο διεργασίες που μπορούν να διακριθούν για να φτάσουν στο σχηματισμό ενός ιζήματος. Το μέσο μέγεθος σωματιδίων ενός ιζήματος καθορίζεται από την επικρατούσα διαδικασία.

Τα μεγαλύτερα σωματίδια επιτυγχάνονται όταν κυριαρχεί η ανάπτυξη.

Τύποι ιζημάτων

Τα ιζήματα, ανάλογα με το μέγεθος των σωματιδίων τους, μπορούν να είναι 3 τύπων: κολλοειδή εναιωρήματα, κρυσταλλικά ιζήματα ή πήγματα ιζήματος.

ο Κολλοειδή εναιωρήματα είναι αυτά που λαμβάνονται συνήθως. Τα κολλοειδή σωματίδια διέρχονται από όλα τα είδη φίλτρων. Ευτυχώς, με θέρμανση, ανάδευση ή προσθήκη ενός ηλεκτρολύτη μπορεί να επιτευχθεί ότι συνδέονται μεταξύ τους σχηματίζοντας συσσωματώματα με άμορφη μάζα, όχι κρύσταλλο, που καθιζάνει και μπορεί να φιλτραριστεί.

Η διαδικασία μετατροπής ενός κολλοειδούς εναιωρήματος σε ένα διηθήσιμο στερεό είναι γνωστή ως πήξη ή κροκίδωση.

ο πεπτικοποίηση είναι η διαδικασία στην οποία a το πηκτικό κολλοειδές επιστρέφει στην αρχική του κατάσταση. Για να αποφευχθεί αυτό, ένας ηλεκτρολύτης προστίθεται στο νερό πλύσης.

ο Κρυσταλλικά ιζήματα, τι είναι τα πιο επιθυμητά ιζήματα αλλά υπάρχουν πολύ λίγα που μπορούν να ληφθούν, φιλτράρουν ευκολότερα από τα πήγματα κολλοειδών. Δυστυχώς, πολύ λίγες ουσίες σχηματίζουν κρυστάλλους όταν καθιζάνουν. Το μέγεθος αυτού του τύπου σωματιδίων μπορεί να βελτιωθεί χρησιμοποιώντας αραιά διαλύματα, προσθέτοντας αργά το αντιδραστήριο καταβύθισης και ανακινώντας καλά το διάλυμα.

ο Πέψη ενός ιζήματος βοηθά πολύ στην ανάπτυξη των κρυστάλλων. Συνίσταται στο να διατηρείται το ίζημα σε επαφή με το διάλυμα, χωρίς ανάδευση, σε θερμοκρασία περίπου 80 ° C.

ο Πηκτικά ιζήματα Λαμβάνονται κάνοντας τη συγκόλληση των σωματιδίων.

Για να αποκτήσετε καλύτερα ιζήματα, συνιστάται να προσθέσετε αργά το Αντιδραστήριο Καταβύθισης, το οποίο πρέπει αραιώνεται, αναδεύεται και σε ζεστό διάλυμα, επιπλέον, περίπου ένα ώρα.

Μόλυνση των ιζημάτων

Τα ιζήματα μπορούν να μολυνθούν από δύο διαδικασίες: Συν-καταβύθιση και Μετα-καθίζηση.

ο Συν-καθίζηση Είναι η διαδικασία κατά την οποία μια ουσία που κανονικά είναι διαλυτή μεταφέρεται μαζί με το ίζημα. Μπορεί να συμβεί λόγω απόφραξης ή προσρόφησης της ακαθαρσίας. Στην Απόφραξη, μια ακαθαρσία περικλείεται μέσα στον κρύσταλλο, λόγω του γεγονότος ότι μεγάλωσε γύρω του. Στην προσρόφηση, η ακαθαρσία διατηρείται στην επιφάνεια των κρυστάλλων.

ο Μετακαθίζηση Είναι η διαδικασία κατά την οποία μια ακαθαρσία εναποτίθεται μετά την καθίζηση της επιθυμητής ουσίας.

Παραδείγματα βαρυμετρικής ανάλυσης

Το νικέλιο καταβυθίζεται ποσοτικά με τη μορφή νικελίου DiMetylGlyoximate.

Τα θειικά άλατα σε ένα δείγμα αναλύονται με καθίζηση του θειικού βαρίου (BaSO₄).

Το μαγνήσιο υπάρχει ως δείγμα μαγνησίου σε ένα δείγμα, καθιζάνει ως φωσφορικό μαγνήσιο.

Η ανάλυση χλωριδίου πραγματοποιείται με ένα ιζηματοχλωρίδιο αργύρου (AgCl).

Το αλουμίνιο αναλύεται με καθίζηση με υδατική αμμωνία, σχηματίζοντας Ενυδατωμένο Οξείδιο Αλουμινίου (ΑΙ₂Ή₃ xΗ₂Ή).

Ο σίδηρος αναλύεται με καθίζηση ως ένυδρο οξείδιο του σιδήρου (Fe₂Ή₃ xΗ₂Ή).

Ο κασσίτερος αναλύεται ως ίζημα οξειδίου κασσιτέρου (SnO₂).

Ο μόλυβδος αναλύεται ως ίζημα θειικού μολύβδου (PbSO₄).

Ο χαλκός αναλύεται ως ίζημα χαλκού θειοκυανικού (CuSCN).

Ο ψευδάργυρος αναλύεται ως ίζημα πυροφωσφορικού ψευδαργύρου (Zn₂Π₂Ή₇).