Gravimetrinen analyysi

A Gravimetrinen analyysi on eräänlainen kemiallinen analyysi, joka keskittyy löytämiseen kuinka paljon on tiettyä kiinnostavaa ainetta työstetyssä näytteessä mitattu paino toimenpiteen tai laboratorioajon jälkeen.

Mitattavaan tai laskettavaan aineeseen punnituksen avulla sitä kutsutaan Analyytiksi. Gravimetrisessä analyysissä analyysin määrä on erotettava seoksen tai näytteen muista aineosistasekä liuotin, joka on ollut mukana erotusmekanismissa.

Erotusmenetelmät gravimetriassa

Erotusmenetelmät ovat pääasiassa kahta tyyppiä: Sademenetelmät ja haihtumismenetelmät. Muita menetelmiä ovat galvanointi, liuotinuutto ja kromatografia.

vuonna Sademenetelmät, Analyytti muutetaan niukkaliukoiseksi saostumaksi että sen jälkeen, kun se on puhtaana ja vakaana, se punnitaan. Se on yleisimmin käytetty ja käsitteiden syvyys.

vuonna Haihtumismenetelmät, Analyytti tai sen hajoamistuotteet ne haihtuvat sopivassa lämpötilassa. Tällä haihdutuksella tuotettu kaasu kerätään ja punnitaan tai muuten analyytin massa määritetään epäsuorasti erolla, kuten massan menetys näytteessä.

Gravimetrinen analyysi saostamalla

Gravimetrisen sademäärän analyysimenetelmä koostuu yleensä seitsemästä tarkoin määritellystä vaiheesta:

1. - pH: n säätö

2. - saostusreagenssin lisääminen

3.- Ruoansulatus

4.- Suodatus

5.- Pesu

6.- Kuivaus ja tietyissä tapauksissa kalsinointi

7. - Puhtaan sakan punnitseminen

Vaatimus, joka on välttämätön tämän menetelmän tehokkuuden huomioon ottamiseksi, on saostuva reagenssi reagoi spesifisesti tai valikoivasti analyytin kanssa.

Viimeisen saosteen on täytettävä seuraavat ominaisuudet:

a. - Ole helposti suodatettavissa

b. - Ole hyvin liukeneva, jotta se ei jakaudu liuottimen sisällä. Käytännössä liukenematon.

c. - sakka ei saa reagoida ilmakehän komponenttien kanssa, koska se muuttuisi joka sekunti ennen viimeistä punnitusta.

d. - Sen on oltava tunnettu koostumus tai kaava kuivaamisen tai kalsinoinnin jälkeen.

e. - Sen on saostuttava kvantitatiivisesti, eli siten, että se voidaan laskea tai mitata.

f. - Nauti erittäin puhtaasta.

Saostumien muodostuminen ja ominaisuudet

Ionien halkaisija on muutama kymmenesosa Angstromista (1 Angströmi = 10^-8cm); liittyessään ne muodostavat kiteitä, joiden täytyy kasvaa halkaisijaltaan yli 10^-4cm, jotta ne voivat saostua.

Aikana Kasvuvaihe, hiukkaset käyvät läpi kolloidisen vaiheen (halkaisija alle 10 mm)^-4 cm), jossa ne voivat silti kulkea suodattimen läpi, eivätkä ne ole hyödyllisiä painon määrittämisessä. Kun ne ylittävät tämän halkaisijan ja ovat kiinteämpiä ja vakaampia, ne pystyvät pysymään suodattimessa ja alkavat antaa varmuuden analyysistä.

Ydintyminen ja kasvu ovat kaksi prosessia, jotka voidaan erottaa saostuman muodostamiseksi. Sakan keskimääräinen hiukkaskoko määritetään vallitsevalla prosessilla.

Suurimmat hiukkaset saavutetaan, kun kasvu on hallitsevaa.

Saostetyypit

Saostumat voivat hiukkasten koon mukaan olla 3 tyyppiä: kolloidiset suspensiot, kiteiset saostumat tai koaguloidut saostumat.

Kolloidiset suspensiot ovat niitä, jotka yleensä saadaan. Kolloidihiukkaset kulkevat kaikenlaisten suodattimien läpi. Onneksi kuumentamalla, sekoittamalla tai lisäämällä elektrolyyttiä voidaan saavuttaa, että ne sitoutuvat toisiinsa muodostaen agglomeraatteja, joissa on amorfinen massa, ei kite, joka sedimentoituu ja voidaan suodattaa.

Prosessi, jolla kolloidinen suspensio muunnetaan suodatettavaksi kiinteäksi aineeksi, tunnetaan nimellä koagulaatio tai flokkulointi.

peptization on prosessi, jossa a hyytynyt kolloidi palaa alkuperäiseen tilaansa. Tämän välttämiseksi pesuveteen lisätään elektrolyyttiä.

Kiteiset saostumat, mitä ovat halutuimpia saostumia mutta niitä on hyvin vähän, ne saadaan suodatettua helpommin kuin hyytyneet kolloidit. Valitettavasti hyvin harvat aineet muodostavat kiteitä saostuessaan. Tämän tyyppisten hiukkasten kokoa voidaan parantaa käyttämällä laimennettuja liuoksia, lisäämällä hitaasti saostavaa reagenssia ja ravistamalla liuosta hyvin.

Ruoansulatus sadetta auttaa paljon kiteiden kasvussa. Se koostuu sakan pitämisestä kosketuksessa liuoksen kanssa sekoittamatta noin 80 ° C: n lämpötilassa.

Koaguloituneet saostumat Ne saadaan tekemällä hiukkaset agglutinaatiksi.

Parempien saostumien saamiseksi on suositeltavaa lisätä saostusreagenssi hitaasti laimennetaan sekoittaen ja kuumassa liuoksessa, lisäksi noin yksi tunnin.

Saostumien likaantuminen

Saostumat voivat olla kontaminoituneita kahdella prosessilla: samanaikainen saostaminen ja jälkisaostaminen.

Samanaikainen saostus Se on prosessi, jossa normaalisti liukoinen aine kulkeutuu saostuman mukana. Se voi tapahtua okkluusiolla tai epäpuhtauden adsorptiolla. Okluusiossa epäpuhtaus suljetaan kiteen sisään johtuen siitä, että se kasvoi sen ympärillä. Adsorptiossa epäpuhtaus pidetään kiteiden pinnalla.

Jälkisaostus Se on prosessi, jossa epäpuhtaus kerrostuu sen jälkeen, kun haluttu aine on saostunut.

Esimerkkejä gravimetrisestä analyysistä

Nikkeli saostuu kvantitatiivisesti nikkeli-diMetyyliglyoksimaatin muodossa.

Näytteen sulfaatit analysoidaan saostamalla bariumsulfaatti (BaSO₄).

Magnesiumoksidina näytteessä oleva magnesium saostuu magnesiumammoniumfosfaattina.

Kloridianalyysi suoritetaan hopeakloridisaostolla (AgCl).

Alumiini analysoidaan saostamalla ammoniakin vesiliuoksella, jolloin muodostuu hydrattu alumiinioksidi (Al₂TAI₃ xH₂TAI).

Rauta analysoidaan saostamalla hydratoituna rautaoksidina (Fe₂TAI₃ xH₂TAI).

Tina analysoidaan tinaoksidin (SnO₂).

Lyijy analysoidaan lyijysulfaatin (PbSO₄).

Kupari analysoidaan kuparitiosyanaatin (CuSCN) saostumana.

Sinkki analysoidaan sinkkipyrofosfaatin (Zn₂P₂TAI₇).