Voorbeeld van gravimetrische analyse

EEN Gravimetrische analyse is een type chemische analyse dat zich richt op het ontdekken van hoeveel is er van een bepaalde stof van belang? in een bewerkte steekproef, via de gemeten gewicht na een procedure of laboratoriumrun.

Naar de te meten of te berekenen stof door middel van een weging heet het Analyte. In gravimetrische analyse is de hoeveelheid analyt moet worden gescheiden van de andere componenten van het mengsel of monster, evenals het oplosmiddel dat bij het scheidingsmechanisme is betrokken.

Scheidingsmethoden in gravimetrie

De scheidingsmethoden zijn hoofdzakelijk van twee soorten: Neerslagmethoden en vervluchtigingsmethoden. Andere methoden zijn galvaniseren, oplosmiddelextractie en chromatografie.

In de Neerslagmethoden, de analyt wordt omgezet in een slecht oplosbaar precipitaat dat na een behandeling die het puur en stabiel laat, het wordt gewogen. Het is de meest gebruikte en met diepgang van concepten.

In de Vervluchtigingsmethoden, de analyt of zijn ontledingsproducten

ze vervluchtigen bij een geschikte temperatuur. Het bij deze vervluchtiging geproduceerde gas wordt opgevangen en gewogen of anders wordt de analytmassa indirect bepaald door verschil, zoals het massaverlies in het monster.

Gravimetrische analyse door neerslag

De Precipitation Gravimetrische Analysemethode bestaat over het algemeen uit zeven goed gedefinieerde fasen:

1.- pH-aanpassing

2.- Het precipiterende reagens toevoegen

3.- Spijsvertering

4.- Filtratie:

5.- Wassen

6.- Drogen en in bepaalde gevallen calcineren

7.- Wegen van het zuivere neerslag

Een vereiste waarmee rekening moet worden gehouden om deze methode effectief te laten zijn, is dat: het precipiterende reagens reageert specifiek of selectief met de analyt.

Het eindprecipitaat moet aan de volgende kenmerken voldoen:

a.- Gemakkelijk filtreerbaar zijn

b.- Zeer slecht oplosbaar zijn, zodat het niet in het oplosmiddel wordt verdeeld. Praktisch onoplosbaar.

c.- Het neerslag mag niet reageren met de componenten van de atmosfeer, omdat het vóór de laatste weging elke seconde zou veranderen.

d.- Het moet een bekende samenstelling of formule hebben na drogen of calcineren.

e.- Het moet kwantitatief neerslaan, dat wil zeggen op een zodanige manier dat het kan worden berekend of gemeten.

f.- Geniet van hoge zuiverheid.

Vorming en eigenschappen van neerslag

De diameter van de ionen is enkele tienden van een Angstrom (1 Angstrom = 10^-8cm); wanneer ze samenkomen, vormen ze kristallen, die moeten groeien tot een diameter groter dan 10^-4cm zodat ze kunnen neerslaan.

Tijdens de Groeifase, de deeltjes gaan door een colloïdaal stadium (diameter minder dan 10^-4 cm), waarin ze nog door een filter kunnen, en niet bruikbaar zijn voor het bepalen van een gewicht. Wanneer ze deze diameter overschrijden en steviger en stabieler zijn, kunnen ze in een filter blijven en beginnen ze vertrouwen te geven aan de analyse.

De Nucleatie en groei zijn de twee processen die kunnen worden onderscheiden om de vorming van een neerslag te bereiken. De gemiddelde deeltjesgrootte van een neerslag wordt bepaald door het heersende proces.

De grootste deeltjes worden bereikt wanneer groei overheerst.

Soorten neerslag

De precipitaten kunnen, afhankelijk van de grootte van hun deeltjes, van 3 soorten zijn: colloïdale suspensies, kristallijne precipitaten of gestolde precipitaten.

De Colloïdale suspensies zijn degenen die algemeen worden verkregen. Colloïdale deeltjes passeren allerlei filters. Gelukkig kan door verhitting, roeren of het toevoegen van een elektrolyt worden bereikt dat ze aan elkaar binden en agglomeraten vormen met een amorfe massa, geen kristal, die bezinkt en kan worden gefilterd.

Het proces van het omzetten van een colloïdale suspensie in een filtreerbare vaste stof staat bekend als: coagulatie of flocculatie.

De peptisatie is het proces waarin een gecoaguleerd colloïde keert terug naar zijn oorspronkelijke staat. Om dit te voorkomen wordt aan het waswater een elektrolyt toegevoegd.

De Kristallijne precipitaten, wat zijn de meest wenselijke precipitaten maar er zijn er maar weinig die kunnen worden verkregen, ze filtreren gemakkelijker dan gecoaguleerde colloïden. Helaas vormen maar heel weinig stoffen kristallen wanneer ze neerslaan. De grootte van dit type deeltje kan worden verbeterd door verdunde oplossingen te gebruiken, het precipiterende reagens langzaam toe te voegen en de oplossing goed te schudden.

De Spijsvertering van een neerslag helpt veel bij de groei van kristallen. Het bestaat erin het neerslag in contact te houden met de oplossing, zonder te roeren, bij een temperatuur van ongeveer 80 ° C.

De Gestolde precipitaten Ze worden verkregen door de deeltjes te laten agglutineren.

Om betere precipitaten te verkrijgen, wordt aanbevolen om het precipitatiereagens langzaam toe te voegen, wat moet: al roerend en in hete oplossing worden verdund, bovendien ongeveer een uur.

Besmetting van neerslag Pre

Precipitaten kunnen worden verontreinigd door twee processen: Co-precipitatie en Post-precipitatie.

De Co-neerslag Het is het proces waarbij een stof die normaal oplosbaar is met het neerslag wordt meegevoerd. Het kan optreden als gevolg van occlusie of adsorptie van de onzuiverheid. In Occlusie is een onzuiverheid ingesloten in het kristal, vanwege het feit dat het eromheen groeide. Bij adsorptie wordt de onzuiverheid vastgehouden op het oppervlak van de kristallen.

De Postprecipitatie Het is het proces waarbij een onzuiverheid wordt afgezet nadat de gewenste stof is neergeslagen.

Voorbeelden van gravimetrische analyse

Nikkel slaat kwantitatief neer in de vorm van nikkel-dimetylglyoximaat.

Sulfaten in een monster worden geanalyseerd door precipitatie van bariumsulfaat (BaSO₄).

Magnesium aanwezig als magnesiumoxide in een monster, slaat neer als magnesiumammoniumfosfaat.

Chloride-analyse wordt uitgevoerd met een zilverchlorideprecipitaat (AgCl).

Aluminium wordt geanalyseerd door te precipiteren met waterige ammoniak, waarbij gehydrateerd aluminiumoxide (Al₂OF₃ xH₂OF).

IJzer wordt geanalyseerd door te precipiteren als gehydrateerd ijzeroxide (Fe₂OF₃ xH₂OF).

Tin wordt geanalyseerd als een neerslag van Tin Oxide (SnO₂).

Lood wordt geanalyseerd als een neerslag van loodsulfaat (PbSO₄).

Koper wordt geanalyseerd als een koperthiocyanaat (CuSCN) precipitaat.

Zink wordt geanalyseerd als een neerslag van zinkpyrofosfaat (Zn₂P₂OF₇).