Exemplo de análise gravimétrica

UMA Análise gravimétrica é um tipo de Análise Química que se concentra na descoberta de quanto há de uma certa substância de interesse em uma amostra trabalhada, através do peso medido após um procedimento ou corrida de laboratório.

Para a substância a ser medida ou calculada por meio de uma pesagem, é denominado Analito. Na análise gravimétrica, a quantidade de analito deve ser separado dos outros componentes da mistura ou amostra, bem como o solvente que esteve envolvido no mecanismo de separação.

Métodos de separação em gravimetria

Os métodos de separação são principalmente de dois tipos: Métodos de precipitação e métodos de volatilização. Outros métodos são Galvanoplastia, Extração com Solvente e Cromatografia.

Nos Métodos de precipitação, o analito é convertido em um precipitado moderadamente solúvel que após um tratamento que o deixa puro e estável, é pesado. É o mais utilizado e com profundidade de conceitos.

Nos Métodos de Volatilização, o Analito ou seus produtos de decomposição eles volatilizam a uma temperatura adequada.

O gás produzido com essa volatilização é coletado e pesado ou então a massa do analito é determinada indiretamente por diferença, como a perda de massa na amostra.

Análise Gravimétrica por Precipitação

O Método de Análise Gravimétrica de Precipitação geralmente consiste em sete estágios bem definidos:

1.- ajuste de pH

2.- Adicionando o Reagente Precipitante

3.- Digestão

4.- Filtração

5.- Lavar

6.- Secagem e, em certos casos, Calcinação

7.- Pesagem do Precipitado Puro

Um requisito que é essencial levar em consideração para que este método seja eficaz é que o Reagente Precipitante reage específica ou seletivamente com o Analito.

O precipitado final deve atender às seguintes características:

a.- Ser facilmente filtrável

b.- Ser muito pouco solúvel, para que não se distribua no interior do solvente. Praticamente insolúvel.

c.- O precipitado não deve reagir com os componentes da atmosfera, porque se alteraria a cada segundo antes da pesagem final.

d.- Deve ter composição ou fórmula conhecida após a secagem ou calcinação.

e.- Deve precipitar quantitativamente, ou seja, de forma que possa ser calculado ou medido.

f.- Desfrute de alta pureza.

Formação e propriedades de precipitados

O diâmetro dos íons é alguns décimos de um Angstrom (1 Angstrom = 10^-8cm); quando eles se juntam, eles formam cristais, que devem crescer até um diâmetro maior que 10^-4cm para que possam precipitar.

Durante a Estágio de crescimento, as partículas passam por um estágio coloidal (diâmetro menor que 10^-4 cm), em que ainda podem passar por um filtro e não são úteis para determinar um peso. Quando ultrapassam esse diâmetro e ficam mais sólidos e estáveis, conseguem ficar em um filtro e passam a dar confiança à análise.

O Nucleação e crescimento são os dois processos que podem ser distinguidos para chegar à formação de um precipitado. O tamanho médio de partícula de um precipitado é determinado pelo processo prevalecente.

As maiores partículas são obtidas quando o crescimento predomina.

Tipos de precipitados

Os Precipitados, de acordo com o tamanho de suas partículas, podem ser de 3 tipos: Suspensões Coloidais, Precipitados Cristalinos ou Precipitados Coagulados.

As Suspensões coloidais são aqueles que são comumente obtidos. Partículas coloidais passam por todos os tipos de filtros. Felizmente, aquecendo, agitando ou adicionando um eletrólito, pode-se conseguir que eles se liguem formando aglomerados com uma massa amorfa, não um cristal, que sedimenta e pode ser filtrado.

O processo de conversão de uma suspensão coloidal em um sólido filtrável é conhecido como coagulação ou floculação.

O peptização é o processo no qual um colóide coagulado retorna ao seu estado original. Para evitar isso, um eletrólito é adicionado à água de lavagem.

O Precipitados Cristalinos, o que são os precipitados mais desejáveis mas há muito poucos que podem ser obtidos, eles filtram mais facilmente do que os colóides coagulados. Infelizmente, muito poucas substâncias formam cristais quando precipitam. O tamanho deste tipo de partícula pode ser melhorado usando soluções diluídas, adicionando lentamente o reagente de precipitação e agitando bem a solução.

O Digestão de um precipitado ajuda muito no crescimento de cristais. Consiste em manter o precipitado em contato com a solução, sem agitação, a uma temperatura em torno de 80 ° C.

O Precipitados coagulados Eles são obtidos tornando as partículas aglutinadas.

Para obter melhores precipitados, é recomendado adicionar lentamente o reagente precipitante, que deve ser diluído, agitando e em solução quente, além disso, cerca de um hora.

Contaminação de Precipitados

Os precipitados podem ser contaminados por dois processos: Co-precipitação e Pós-precipitação.

O Co-precipitação É o processo pelo qual uma substância normalmente solúvel é transportada junto com o precipitado. Pode ocorrer devido à oclusão ou adsorção da impureza. Na oclusão, uma impureza é encerrada dentro do cristal, devido ao fato de ter crescido em torno dele. Na adsorção, a impureza é retida na superfície dos cristais.

O Pós-precipitação É o processo no qual uma impureza é depositada após a precipitação da substância desejada.

Exemplos de análise gravimétrica

O níquel precipita quantitativamente na forma de Níquel DiMetylGlyoximate.

Os sulfatos em uma amostra são analisados ​​por precipitação de Sulfato de Bário (BaSO₄).

Magnésio presente como óxido de magnésio em uma amostra, precipita como fosfato de amônio de magnésio.

A análise de cloreto é realizada com um precipitado de cloreto de prata (AgCl).

O alumínio é analisado por precipitação com amônia aquosa, formando óxido de alumínio hidratado (Al₂OU₃ xH₂OU).

O ferro é analisado por precipitação como óxido de ferro hidratado (Fe₂OU₃ xH₂OU).

O estanho é analisado como um precipitado de óxido de estanho (SnO₂).

O chumbo é analisado como um precipitado de sulfato de chumbo (PbSO₄).

O cobre é analisado como um precipitado de tiocianato de cobre (CuSCN).

O zinco é analisado como um precipitado de pirofosfato de zinco (Zn₂P₂OU₇).