Пример гравиметрического анализа

А Гравиметрический анализ это тип химического анализа, который фокусируется на обнаружении сколько там интересующего вещества в отработанном образце через измеренный вес после процедуры или лабораторного исследования.

К веществу, подлежащему измерению или расчету посредством взвешивания он называется Аналит.. В гравиметрическом анализе количество аналита должны быть отделены от других компонентов смеси или образца, а также растворитель, который участвовал в механизме разделения.

Методы разделения в гравиметрии

Методы разделения в основном бывают двух типов: Способы осаждения и методы улетучивания. Другие методы - это гальваника, экстракция растворителем и хроматография.

в Способы осаждения, Аналит превращается в труднорастворимый осадок. что после обработки, которая оставляет его чистым и стабильным, его взвешивают. Это наиболее часто используемый и глубокий концепт.

в Методы улетучивания, Аналит или продукты его разложения они улетучиваются при подходящей температуре. Газ, образующийся при этом испарении, собирается и взвешивается, иначе масса анализируемого вещества определяется косвенно по разнице, такой как потеря массы в образце.

Гравиметрический анализ по осадкам

Метод гравиметрического анализа осадков обычно состоит из семи четко определенных этапов:

1.- регулировка pH

2.- Добавление осаждающего реагента.

3.- Пищеварение

4.- Фильтрация

5.- Стирка

6.- Сушка и, в некоторых случаях, прокаливание

7.- Взвешивание чистого осадка

Требование, которое необходимо учитывать для того, чтобы этот метод был эффективным, заключается в том, что Осаждающий реагент специфически или избирательно реагирует с аналитом.

Последний осадок должен соответствовать следующим характеристикам:

а.- Быть легко фильтруемым

б.- Быть очень слаборастворимым, чтобы не распределяться внутри растворителя. Практически не растворим.

c.- Осадок не должен вступать в реакцию с компонентами атмосферы, потому что он будет меняться каждую секунду перед окончательным взвешиванием.

d.- Он должен иметь известный состав или формулу после сушки или прокаливания.

e.- Он должен выпадать количественно, то есть таким образом, чтобы его можно было вычислить или измерить.

е.- Наслаждайтесь высокой чистотой.

Образование и свойства осадков.

Диаметр ионов составляет несколько десятых Ангстрема (1 Ангстрем = 10 Ангстрем).^-8см); когда они соединяются, они образуют кристаллы, которые должны вырасти до диаметра более 10^-4см, чтобы они могли выпадать в осадок.

В течение Стадия ростачастицы проходят коллоидную стадию (диаметр менее 10^-4 см), в котором они все еще могут проходить через фильтр и не используются для определения веса. Когда они превышают этот диаметр и становятся более твердыми и стабильными, они могут оставаться в фильтре и повышать надежность анализа.

В Зарождение и рост это два процесса, которые можно различить, чтобы достичь образования осадка. Средний размер частиц осадка определяется преобладающим процессом.

Самые большие частицы достигаются, когда преобладает Рост.

Типы осадков

Осадки, в зависимости от размера их частиц, могут быть трех типов: коллоидные суспензии, кристаллические осадки или коагулированные осадки.

В Коллоидные суспензии те, которые обычно получаются. Коллоидные частицы проходят через всевозможные фильтры. К счастью, путем нагревания, перемешивания или добавления электролита можно добиться, чтобы они связались друг с другом, образуя агломераты из аморфной массы, а не кристалла, который осаждается и может быть отфильтрован.

Процесс превращения коллоидной суспензии в фильтруемое твердое вещество известен как коагуляция или флокуляция.

В пептизация это процесс, в котором коагулированный коллоид возвращается в исходное состояние. Чтобы этого избежать, в воду для стирки добавляют электролит.

В Кристаллические осадки, какие самые желательные осадки но их очень мало, они фильтруются легче, чем коагулированные коллоиды. К сожалению, очень немногие вещества образуют кристаллы при осаждении. Размер частиц этого типа можно улучшить, используя разбавленные растворы, медленно добавляя осаждающий реагент и хорошо встряхивая раствор.

В Пищеварение осадка очень помогает в росте кристаллов. Он заключается в поддержании контакта осадка с раствором без перемешивания при температуре около 80 ° C.

В Коагулированные осадки Их получают путем агглютинирования частиц.

Чтобы получить более качественные осадки, рекомендуется медленно добавлять осаждающий реагент, который должен разводить при перемешивании и в горячем растворе дополнительно примерно один час.

Загрязнение осадков

Осадки могут быть загрязнены двумя процессами: совместным осаждением и последующим осаждением.

В Соосаждение Это процесс, при котором вместе с осадком переносится обычно растворимое вещество. Это может произойти из-за окклюзии или адсорбции примеси. В окклюзии примесь заключена внутри кристалла из-за того, что она выросла вокруг него. При адсорбции примесь удерживается на поверхности кристаллов.

В Постпреципитация Это процесс осаждения примеси после осаждения желаемого вещества.

Примеры гравиметрического анализа

Никель количественно осаждается в виде диметилглиоксимата никеля.

Сульфаты в образце анализируются путем осаждения сульфата бария (BaSO₄).

Магний, присутствующий в образце в виде оксида магния, осаждается в виде фосфата магния-аммония.

Анализ хлоридов выполняется с помощью осадка хлорида серебра (AgCl).

Алюминий анализируется путем осаждения водным раствором аммиака с образованием гидратированного оксида алюминия (Al₂ИЛИ ЖЕ₃ xH₂ИЛИ ЖЕ).

Железо анализируется путем осаждения в виде гидратированного оксида железа (Fe₂ИЛИ ЖЕ₃ xH₂ИЛИ ЖЕ).

Олово анализируется в виде осадка оксида олова (SnO₂).

Свинец анализируется в виде осадка сульфата свинца (PbSO₄).

Медь анализируется в виде осадка тиоцианата меди (CuSCN).

Цинк анализируется в виде осадка пирофосфата цинка (Zn₂п₂ИЛИ ЖЕ₇).