Пример гравиметријске анализе

А. Гравиметријска анализа је врста хемијске анализе која се фокусира на откривање колико постоји одређена супстанца од интереса у обрађеном узорку, кроз измерена тежина након поступка или лабораторијског трчања.

Супстанци која се мери или израчунава помоћу вагања назива се аналит. У Гравиметријској анализи, количина аналита мора бити одвојен од осталих компонената смеше или узорка, као и растварач који је био укључен у механизам раздвајања.

Методе раздвајања у гравиметрији

Методе одвајања су углавном две врсте: Методе падавина и методе испаривања. Остале методе су галванизација, екстракција растварача и хроматографија.

У Методе падавина, аналит се претвара у тешко растворљив талог да се након третмана који оставља чистим и стабилним измери. Најчешће се користи и са дубином концепата.

У Методе испаривања, аналит или производи његовог разлагања испарљују на погодној температури. Гас произведен овом испарљивошћу се сакупља и одмерава или се аналитна маса индиректно одређује разликом, попут губитка масе у узорку.

Гравиметријска анализа падавинама

Метода гравитационе анализе падавина углавном се састоји од седам добро дефинисаних фаза:

1.- подешавање пХ

2.- Додавање реагента за таложење

3.- Пробава

4.- Филтрација

5.- Прање

6.- Сушење, ау неким случајевима и калцинирање

7.- Вагање чистог талога

Захтев који је неопходан да би се узела у обзир да би ова метода била ефикасна је тај таложни реагенс реагује специфично или селективно са аналитом.

Коначни талог мора испуњавати следеће карактеристике:

а.- Будите лако филтрирани

б.- Будите врло слабо растворљиви, тако да се не дистрибуира унутар растварача. Практично нерастворљив.

ц.- Талог не сме да реагује са компонентама атмосфере, јер би се променио сваке секунде пре коначног вагања.

д.- Мора да има познати састав или формулу након сушења или калцинирања.

е.- Мора се таложити квантитативно, односно на такав начин да се може израчунати или измерити.

ф.- Уживајте у високој чистоћи.

Формирање и својства преципитата

Пречник јона је неколико десетина Ангстрема (1 Ангстром = 10^-8центиметар); када се споје, формирају кристале, који морају нарасти до пречника већег од 10^-4цм како би могли да преципитирају.

Током Фаза раста, честице пролазе кроз колоидни стадијум (пречник мањи од 10^-4 цм), у којима још увек могу да прођу кроз филтер и нису корисни за одређивање тежине. Када пређу овај пречник и постану чврстији и стабилнији, они могу да остану у филтеру и почну да дају поверење анализи.

Тхе Нуклеација и раст су два процеса која се могу разликовати да би се дошло до стварања талога. Просечна величина честица преципитата одређује се преовлађујућим процесом.

Највеће честице се постижу када превладава раст.

Врсте преципитата

Преципитати, према величини њихових честица, могу бити 3 врсте: колоидне суспензије, кристални талози или коагулирани талози.

Тхе Колоидне суспензије су они који се обично добијају. Колоидне честице пролазе кроз све врсте филтера. Срећом, загревањем, мешањем или додавањем електролита може се постићи да се они међусобно вежу формирајући агломерате аморфне масе, а не кристал, који се таложи и може филтрирати.

Поступак претварања колоидне суспензије у чврсту супстанцу која се филтрира познат је као коагулација или флокулација.

Тхе пептизација је процес у коме а коагулирани колоид се враћа у првобитно стање. Да би се то избегло, у воду за прање се додаје електролит.

Тхе Кристални преципитати, Шта су најпожељнији талози али је врло мало оних који се могу добити, они се лакше филтрирају од коагулираних колоида. Нажалост, врло мало супстанци ствара кристале када се таложе. Величина ове врсте честица може се побољшати коришћењем разређених раствора, полаганим додавањем реагента за таложење и добро протресањем раствора.

Тхе Варење талога много помаже у расту кристала. Састоји се од одржавања талога у контакту са раствором, без мешања, на температури од око 80 ° Ц.

Тхе Коагулирани талози Добија се тако што се честице аглутинирају.

Да би се добили бољи талози, препоручује се полако додавање реагента за таложење, који мора разблажити, мешајући и у врућем раствору, поред тога, приближно један сат.

Контаминација талога

Талози се могу контаминирати помоћу два процеса: ко-падавина и пост-падавина.

Тхе Ко-падавине То је поступак у којем се супстанца која је нормално растворљива преноси заједно са талогом. Може настати услед зачепљења или адсорпције нечистоће. У оклузији, нечистоћа је затворена унутар кристала, због чињенице да је растао око њега. У адсорпцији се нечистоћа задржава на површини кристала.

Тхе Постпреципитација То је поступак у коме се нечистоћа таложи након што се исталожи жељена супстанца.

Примери гравиметријске анализе

Никал се таложи квантитативно у облику никла ДиМетилГлиокимате.

Сулфати у узорку се анализирају таложењем баријум-сулфата (БаСО₄).

Магнезијум присутан у облику магнезијум-оксида у узорку, таложи се као магнезијум-амонијум-фосфат.

Анализа хлорида се врши талогом среброхлорида (АгЦл).

Алуминијум се анализира таложењем воденим раствором амонијака, формирајући хидратизовани алуминијум оксид (Ал₂ИЛИ₃ кХ₂ИЛИ).

Гвожђе се анализира таложењем као хидратизовани оксид гвожђа (Фе₂ИЛИ₃ кХ₂ИЛИ).

Калај се анализира као талог калај-оксида (СнО₂).

Олово се анализира као талог оловног сулфата (ПбСО₄).

Бакар се анализира као талог бакар-тиоцијаната (ЦуСЦН).

Цинк се анализира као талог цинковог пирофосфата (Зн₂П.₂ИЛИ₇).