ตัวอย่างการวิเคราะห์เชิงปริมาตร
เคมี / / July 04, 2021
บน เคมีวิเคราะห์, ที่ ปริมาตร เป็นวิธีการวิเคราะห์ที่ประกอบด้วย การวัดปริมาตรของรีเอเจนต์ที่จำเป็นในการตอบสนองปริมาณสารสัมพันธ์กับตัววิเคราะห์ซึ่งเป็นสารที่จะกำหนด
ตอบสนองปริมาณสัมพันธ์ หมายถึงสารที่ทำปฏิกิริยาทางเคมีตาม สัดส่วนที่กำหนดสมการเคมี สมดุลอยู่แล้ว
สารที่จะตรวจสอบเรียกว่า วิเคราะห์. จากสารนี้ ปริมาตรที่ทราบและวัดได้อย่างแม่นยำจะถูกนำมาเป็นตัวอย่าง ซึ่งเราจะเรียกว่า Aliquotบรรจุอยู่ในขวดรูปชมพู่เพื่อเริ่มการวิเคราะห์
แนวคิดของการวิเคราะห์เชิงปริมาตร
การวิเคราะห์เชิงปริมาตร เป็นประเภทของ การวิเคราะห์ทางเคมี, พก เกี่ยวข้องกับปฏิกิริยาเคมี. ปฏิกิริยาเคมีนี้จะดำเนินการระหว่างตัวอย่างที่มีปริมาณสารที่ตรวจสอบที่ไม่ทราบปริมาณกับปริมาณที่ทราบของสารอื่นซึ่งสามารถทำปฏิกิริยากับสารเดิมได้
สารที่ทำปฏิกิริยาจะอยู่ในสารละลายที่เป็นน้ำและปริมาตรของสารละลายที่ทำปฏิกิริยาจนถึงจุดสิ้นสุดของปฏิกิริยาจะถูกวัด ซึ่งจะมองเห็นได้ด้วยตัวบ่งชี้ที่จะให้สีภายในขวด
ในการวิเคราะห์เชิงปริมาตร สารละลายที่เป็นน้ำของ ความเข้มข้นที่รู้จักเรียกว่าสารละลายมาตรฐาน, มาตรฐานหรือไทแทรนต์และจะใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงในการสิ้นสุดปฏิกิริยาเพื่อทำการคำนวณที่จะเปิดเผยปริมาณของสารที่ตรวจสอบ
กระบวนการในการทำให้สารละลายทั้งสองตอบสนองนี้เรียกว่า ปริญญาเคมี o Valuation ซึ่งเป็นส่วนพื้นฐานของการวิเคราะห์เชิงปริมาตร ประกอบด้วยการไป ค่อยๆเทสารละลายมาตรฐาน Standard (ไทแทรนต์) ในอลิโควต (ตัวอย่าง) จนกว่าตัวบ่งชี้จะแสดงการเปลี่ยนแปลงด้วยความแตกต่างของสี
อา อินดิเคเตอร์ เป็นสารเคมีที่เติมลงใน Aliquot เพื่อแสดงสี และเมื่อปฏิกิริยาสิ้นสุดลง มันจะเปลี่ยนสี
การวิเคราะห์เชิงปริมาตรประกอบด้วยขั้นตอนง่ายๆ ดังนี้
1.- การเตรียมสารละลายมาตรฐาน
2.- การเตรียมตัวอย่างหรือ Aliquot
3.- ปริญญาเคมี
4.- การวัดปริมาตร
5.- การคำนวณสารที่ตรวจสอบ
ถึงขั้นมีแล้ว ตอบสนองอย่างเต็มที่ สารทั้งสองนี้เรียกว่า จุดสมมูล.
เช่นเดียวกับวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีใดๆ ในการวิเคราะห์เชิงปริมาตร มีข้อกำหนดสำหรับผลลัพธ์ที่ดี:
-ปฏิกิริยาเคมีต้องเป็น must คัดเลือกนั่นคือ สารละลายมาตรฐานจะทำปฏิกิริยากับตัวอย่างเท่านั้น
-ปฏิกิริยาเคมีต้องเป็น must ปริมาณสัมพันธ์นั่นคือ ปฏิบัติตามสัดส่วนที่ทำเครื่องหมายไว้ในสมการเคมีที่สมดุล
-ปฏิกิริยาเคมีต้องเป็น must เชิงปริมาณ; หมายถึงความสมบูรณ์ 99.9% ที่จุดสมมูล
- ต้องมี จุดสิ้นสุดที่ตรวจจับได้ในปฏิกิริยาซึ่งจะได้รับการยืนยันจากอินดิเคเตอร์ดีกว่า
รูปแบบหลัก
รูปแบบหลัก เป็นสารที่มีความบริสุทธิ์สูงซึ่งมีความเข้มข้นในสารละลายคำนวณโดยตรงจากปริมาณที่ชั่งน้ำหนักและปริมาตรที่ใช้น้ำ
ก) ใช่ สามารถทำปฏิกิริยากับโซลูชั่นการทำงานได้เพื่อทราบความเข้มข้นของสารหลังและแปลงเป็นสารละลายมาตรฐาน
ตัวอย่างของรูปแบบหลักคือ:
-โซเดียมคาร์บอเนต (Na2CO3): ใช้ปรับกรดให้เป็นมาตรฐาน เช่น กรดซัลฟิวริก
-Potassium Biphthalate: เป็นมาตรฐานหลักในการเตรียมสารละลายมาตรฐานของเบส เช่น โซเดียมไฮดรอกไซด์
-โซเดียมคลอไรด์ (NaCl): ใช้เพื่อกำหนดสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตให้เป็นมาตรฐาน
-แคลเซียมคาร์บอเนต (CaCO3): มาตรฐานเบื้องต้นสำหรับ EDTA (Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
รูปแบบหลักต้องเป็นไปตามลักษณะสำคัญหลายประการ:
ต้องมี ความบริสุทธิ์สูง, ความเสถียรของบรรยากาศ, ไม่มีน้ำให้ความชุ่มชื้น, ราคาถูกและหาซื้อง่าย, Y น้ำหนักเทียบเท่าสูง.
การจำแนกประเภทของการวิเคราะห์เชิงปริมาตร
ขึ้นอยู่กับชนิดของสารเคมีที่คุณใช้ทำการวิเคราะห์ จะเป็นประเภทของ Volumetry:
ปริมาตรกรด-เบส: ใช้ได้กับกรดหรือด่างในการวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีกรดหรือด่าง
ปริมาตรหยาดน้ำฟ้า: เรียกอีกอย่างว่า Argentometry ซึ่งใช้สารละลายมาตรฐานของซิลเวอร์ไนเตรตเพื่อกำหนดจำนวนคลอไรด์ในตัวอย่าง
ความซับซ้อนของปริมาตร: สารละลายมาตรฐานของสารก่อให้เกิดสารเชิงซ้อน เช่น EDTA ใช้ในการวัดความเข้มข้นของความแข็ง กล่าวคือ แคลเซียมและแมกนีเซียมคาร์บอเนตในน้ำ
รีดอกซ์ปริมาตร: ปฏิกิริยาเกิดขึ้นระหว่างสารออกซิไดซ์และสารรีดิวซ์
ตัวชี้วัด
จากอินดิเคเตอร์จำนวนมากที่ใช้ใน Volumetrics มีสามตัวที่โดดเด่น:
1.- เมทิลออเรนจ์: ต้องใช้สีส้มในส่วนลิโควต ซึ่งจะถูกไตเตรทด้วยกรด เมื่อถึงจุดสมมูล ตัวบ่งชี้จะเปลี่ยนเป็นสีเหลือง
2.- ฟีนอฟทาลีน: มีความโปร่งใสในตอนต้นใน aliquot ซึ่งจะมีชื่อว่าฐาน เมื่อถึงจุดสมมูล ตัวบ่งชี้จะเปลี่ยนเป็นสีชมพู
3.- เอริโอโครม แบล็ค: เป็นตัวบ่งชี้ที่ใช้ในการกำหนดความกระด้างของน้ำ ในช่วงเริ่มต้น จะมีสีม่วงในส่วนส่วนย่อย จนกว่าจะมีการไทเทรตด้วยสารก่อให้เกิดสารเชิงซ้อน ในตอนท้ายของปฏิกิริยาจะเปลี่ยนเป็นสีน้ำเงิน
เครื่องมือในการวิเคราะห์เชิงปริมาตร
ในการวิเคราะห์เชิงปริมาตร ชุดเครื่องมือจะถูกนำมาใช้ซึ่งหากไม่มีอยู่ จะไม่สามารถพัฒนาได้อย่างเพียงพอ:
1.- Volumetric Flask: เป็นภาชนะคล้ายหลอดไฟในส่วนล่าง แบนที่ด้านล่างซึ่งมีคอลัมน์บาง ๆ ที่เติมของเหลว มีเครื่องหมายเพื่อระบุว่าวงเดือนของของเหลวควรอยู่ที่ใด เพื่อให้ครอบคลุมปริมาตรที่แน่นอน ใช้เพื่อบรรจุโซลูชันมาตรฐาน ด้วยความแม่นยำของปริมาตร ทำให้มั่นใจได้ถึงความเข้มข้นที่ทราบ
2.- ปิเปต: เป็นหลอดบางเฉียบที่วัดปริมาณของเหลวได้อย่างแม่นยำ มีให้เลือกถึง 25 มิลลิลิตร และให้การสุ่มตัวอย่างที่แม่นยำ
3.- บิวเรตต์: เป็นหลอดยาวที่มีความจุ 50 มิลลิลิตร ซึ่งจะบรรจุสารละลายมาตรฐาน ที่ปลายด้านหนึ่งมีวาล์วควบคุมการไหลที่จะระบายสารละลายลงใน Aliquot
4.- ขวดรูปชมพู่: เป็นภาชนะที่มีฐานแบน รูปทรงกรวยที่สิ้นสุดในขอบทรงกระบอก การออกแบบนี้ทำให้เหมาะสำหรับการไทเทรตทางเคมี เนื่องจากไม่อนุญาตให้เขย่าสารละลายจนล้น หากต้องทำการทดสอบซ้ำๆ อย่างน้อย 3 ครั้ง เพื่อให้ได้ผลลัพธ์ที่เชื่อถือได้
การคำนวณในการวิเคราะห์เชิงปริมาตร
เมื่อมีการจัดการสารละลายในน้ำ ปริมาณของความสำคัญสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาตรคือความเข้มข้นและปริมาตร
สมการหลักของ Volumetry ขึ้นอยู่กับข้อมูลหลักสี่ประการ:
ค1= ความเข้มข้นของตัวอย่าง (ไม่ทราบ)
วี1= ปริมาณของ Aliquot ซึ่งใช้การวิเคราะห์
ค2= ความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานที่ใช้ถึงจุดสมมูล
วี2= Volume Standard Solution ที่จำเป็นเพื่อให้ถึงจุดสิ้นสุดของปฏิกิริยา
ข้อมูลจะถูกแทนที่ในสมการ เหลือเพียงความเข้มข้นที่ต้องการเท่านั้นที่ไม่ทราบ แน่นอน ข้อมูลทั้งหมดต้องอยู่ในไดรฟ์เดียวกัน
ตัวอย่างการวิเคราะห์เชิงปริมาตร
การหาค่าคลอไรด์ (Cl-) โดยอาร์เจนโทเมทรีด้วยซิลเวอร์ไนเตรต
การหาค่าโบรไมด์ (Br-) โดยอาร์เจนโทเมทรีด้วยซิลเวอร์ไนเตรต
การหาค่าไซยาไนด์ (CN-) โดยอาร์เจนโทเมทรีด้วยซิลเวอร์ไนเตรต
การหาปริมาณแมกนีเซียมคาร์บอเนต (MgCO3) โดย Complexometry กับ EDTA
การหาแคลเซียมคาร์บอเนต (CaCO .)3) โดย Complexometry กับ EDTA
การวิเคราะห์กรดกำมะถัน (H2SW4) ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH)
การวิเคราะห์โซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) ด้วยกรดไฮโดรคลอริก (HCl)
การหาปริมาณพลวง (III) กับโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (KMnO4).
การหาปริมาณสารหนู (III) ด้วยโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (KMnO .)4).
การหาปริมาณไททาเนียม (III) ด้วยโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (KMnO .)4).
การหาปริมาณโมลิบดีนัม (III) ด้วยโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (KMnO4).
การหาปริมาณธาตุเหล็ก (II) ด้วยโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (KMnO4).
การหาปริมาณไอออนออกซาเลตด้วยโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (KMnO4).