Gravimetrik Analiz Örneği

bir Gravimetrik analiz keşfetmeye odaklanan bir Kimyasal Analiz türüdür. belli bir ilgi konusunun ne kadarı var üzerinden çalışılan bir örnekte ölçülen ağırlık bir prosedür veya laboratuvar çalışmasından sonra.

Ölçülecek veya hesaplanacak maddeye tartım yoluyla, buna Analit denir. Gravimetrik Analizde, Analit miktarı karışımın veya numunenin diğer bileşenlerinden ayrılmalıdır., hem de ayırma mekanizmasına dahil olan çözücü.

Gravimetride Ayırma Yöntemleri

Ayırma yöntemleri temel olarak iki tiptir: Yağış Yöntemleri ve Uçuculaştırma Yöntemleri. Diğer yöntemler Elektrokaplama, Solvent Ekstraksiyonu ve Kromatografidir.

İçinde Yağış Yöntemleri, Analit, az çözünür bir Çökeltiye dönüştürülür saf ve stabil bırakan bir işlemden sonra tartılır. En sık kullanılan ve kavram derinliği olandır.

İçinde Uçuculaştırma Yöntemleri, Analit veya bozunma ürünleri uygun bir sıcaklıkta uçarlar. Bu buharlaşma ile üretilen gaz toplanır ve tartılır ya da analit kütlesi dolaylı olarak numunedeki kütle kaybı gibi farkla belirlenir.

Yağışla Gravimetrik Analiz

Yağış Gravimetrik Analiz Yöntemi genellikle iyi tanımlanmış yedi aşamadan oluşur:

1.- pH ayarı

2.- Çöktürücü Reaktifin Eklenmesi

3.- Sindirim

4.- Filtrasyon

5.- Yıkama

6.- Kurutma ve bazı durumlarda Kalsinasyon

7.- Saf Çökeltinin Tartılması

Bu yöntemin etkili olabilmesi için dikkate alınması gereken bir gereklilik, Çökeltici Reaktif, Analit ile spesifik veya seçici olarak reaksiyona girer.

Nihai Çökelti aşağıdaki özellikleri karşılamalıdır:

a.- Kolayca filtrelenebilir olun

b.- Çözücü içinde dağılmaması için çok az çözünür olun. Pratik olarak çözünmez.

c.- Çökelti, son tartımdan önce her saniye değişeceğinden atmosfer bileşenleri ile reaksiyona girmemelidir.

d.- Kurutma veya kalsine edildikten sonra bilinen bir bileşime veya formüle sahip olmalıdır.

e.- Kantitatif olarak, yani hesaplanabilecek veya ölçülebilecek şekilde çökeltilmelidir.

f.- Yüksek Saflığın Keyfini Çıkarın.

Çökeltilerin Oluşumu ve Özellikleri

İyonların çapı bir Angstrom'un onda biri kadardır (1 Angstrom = 10^-8santimetre); birleştiklerinde, çapı 10'dan büyük olması gereken kristaller oluştururlar.^-4cm, böylece çökebilirler.

Esnasında Büyüme aşaması, parçacıklar kolloidal bir aşamadan geçer (çap 10'dan küçük^-4 cm), içinde hala bir filtreden geçebilirler ve bir ağırlığın belirlenmesi için kullanışlı değildirler. Bu çapı aşıp daha sağlam ve kararlı olduklarında bir filtrede kalabilmekte ve analize güven vermeye başlamaktadırlar.

Çekirdeklenme ve Büyüme bir çökelti oluşumuna ulaşmak için ayırt edilebilen iki süreçtir. Bir çökeltinin ortalama parçacık boyutu, geçerli işlem tarafından belirlenir.

En büyük parçacıklar, Büyüme baskın olduğunda elde edilir.

Çökelti Türleri

Parçacıklarının boyutuna göre Çökeltiler 3 tip olabilir: Kolloidal Süspansiyonlar, Kristal Çökeltiler veya Pıhtılaşmış Çökeltiler.

Kolloidal Süspansiyonlar yaygın olarak elde edilenlerdir. Kolloidal parçacıklar her türlü filtreden geçer. Neyse ki, bir elektrolit ısıtılarak, karıştırılarak veya ilave edilerek, bunların bir kristal değil, amorf bir kütleye sahip aglomeralar oluşturarak çöken ve filtre edilebilen aglomeralar oluşturmaları sağlanabilir.

Kolloidal bir süspansiyonu filtrelenebilir bir katıya dönüştürme işlemi olarak bilinir. pıhtılaşma veya flokülasyon.

peptitleşme bir süreçtir pıhtılaşmış kolloid orijinal durumuna geri döner. Bunu önlemek için yıkama suyuna bir elektrolit eklenir.

kristal çökeltiler, ne en çok arzu edilen çökeltilerdir ancak elde edilebilecek çok azı vardır, pıhtılaşmış kolloidlerden daha kolay süzülürler. Ne yazık ki, çok az madde çökeldiğinde kristaller oluşturur. Bu tip partikülün boyutu, seyreltik çözeltiler kullanılarak, çökeltici reaktif yavaş yavaş eklenerek ve çözelti iyice çalkalanarak geliştirilebilir.

Sindirim bir çökeltinin kristallerin büyümesinde çok yardımcı olur. Çökeltiyi yaklaşık 80 °C sıcaklıkta karıştırmadan çözelti ile temas halinde tutmaktan ibarettir.

pıhtılaşmış çökeltiler Parçacıkların aglütine hale getirilmesiyle elde edilirler.

Daha iyi Çökeltiler elde etmek için, Çöktürücü Reaktifin yavaşça eklenmesi önerilir. seyreltilmeli, karıştırılmalı ve sıcak solüsyonda ek olarak yaklaşık bir saat.

Çökeltilerin Kirlenmesi

Çökeltiler iki işlemle kirlenebilir: Birlikte çökeltme ve çökeltme sonrası.

birlikte yağış Normalde çözünür bir maddenin çökelti ile birlikte taşınması işlemidir. Kirliliğin Oklüzyonu veya Adsorpsiyonu nedeniyle oluşabilir. Oklüzyonda, kristalin çevresinde büyüdüğü için kristalin içine bir kirlilik eklenir. Adsorpsiyonda, safsızlık kristallerin yüzeyinde tutulur.

yağış sonrası İstenen madde çöktükten sonra bir safsızlığın çökeltilmesi işlemidir.

Gravimetrik Analiz Örnekleri

Nikel, Nikel DiMetylGlyoximate formunda nicel olarak çökelir.

Bir numunedeki sülfatlar, Baryum Sülfat'ın (BaSO4) çökeltilmesiyle analiz edilir.₄).

Bir numunede Magnezyum Oksit olarak bulunan magnezyum, Magnezyum Amonyum Fosfat olarak çökelir.

Klorür analizi, bir Gümüş Klorür Çökeltisi (AgCl) ile gerçekleştirilir.

Alüminyum, sulu Amonyak ile çökeltilerek, Hidratlı Alüminyum Oksit (Al₂VEYA₃ xH₂VEYA).

Demir, Hidratlı Demir Oksit (Fe) olarak çökeltilerek analiz edilir.₂VEYA₃ xH₂VEYA).

Kalay, Kalay Oksit (SnO) çökeltisi olarak analiz edilir.₂).

Kurşun, Kurşun Sülfat (PbSO) çökeltisi olarak analiz edilir.₄).

Bakır, bir Bakır Tiyosiyanat (CuSCN) çökeltisi olarak analiz edilir.

Çinko, Çinko Pirofosfatın (Zn) bir çökeltisi olarak analiz edilir.₂P₂VEYA₇).