דוגמה לניתוח גרבימטרי

א גרווימטריה הוא סוג של ניתוח כימי המתמקד בגילוי כמה יש חומר מסוים בעל עניין במדגם עבד, דרך משקל מדוד לאחר הליך או הפעלת מעבדה.

לחומר שיש למדוד או לחשב באמצעות שקילה, זה נקרא אנליט. בניתוח גרבימטרי, כמות האנליט יש להפריד משאר מרכיבי התערובת או הדגימהוכן הממס שהיה מעורב במנגנון ההפרדה.

שיטות הפרדה בגרבימטריה

שיטות ההפרדה הן בעיקר משני סוגים: שיטות משקעים ושיטות נידוף. שיטות אחרות הן גלוון, מיצוי ממס וכרומטוגרפיה.

בתוך ה שיטות משקעים, האנליטית מומרת למזרז מסיס במשורה שאחרי טיפול שמשאיר אותו טהור ויציב, הוא נשקל. זהו הנפוץ ביותר ועם עומק המושגים.

בתוך ה שיטות נידוף, האנליט או תוצרי הפירוק שלו הם מתנפחים בטמפרטורה מתאימה. הגז המופק באמצעות התפלחות זו נאסף ונשקלל או אחרת מסת אנליטית נקבעת בעקיפין על ידי הפרש, כגון אובדן המסה בדגימה.

ניתוח גרבימטרי לפי משקעים

שיטת הניתוח הגרבימטרי של המשקע מורכבת בדרך כלל משבעה שלבים מוגדרים היטב:

1.- התאמת pH

2.- הוספת ריאגנט המשקע

3.- עיכול

4.- סינון

5.- כביסה

6.- ייבוש, ובמקרים מסוימים, חישוב

7.- שקילת המשקע הטהור

דרישה שחיונית לקחת בחשבון כדי ששיטה זו תהיה יעילה היא ש מגיב המשקע מגיב באופן ספציפי או סלקטיבי עם האנליט.

על המשקע הסופי לעמוד במאפיינים הבאים:

a.- להיות מסוננים בקלות

ב. - להיות מסיס מעט מאוד, כך שהוא לא מופץ בתוך הממיס. כמעט לא מסיס.

ג.- אסור שהמשקע יגיב עם רכיבי האטמוספירה, מכיוון שהוא ישתנה כל שנייה לפני השקילה הסופית.

d.- זה חייב להיות בעל הרכב או נוסחה ידועים לאחר ייבוש או סידן.

ה.- עליו לזרז כמותית, כלומר בצורה שניתן לחשב או למדוד.

f.- תהנה מטוהר גבוה.

היווצרות ותכונות של משקעים

קוטר היונים הוא כמה עשיריות של אנגסטרום (1 ​​אנגסטרום = 10^-8ס"מ); כאשר הם מצטרפים, הם יוצרים גבישים, אשר חייבים לצמוח לקוטר גדול מ -10^-4ס"מ כדי שיוכלו לזרז.

במהלך שלב גדילההחלקיקים עוברים שלב קולואידלי (קוטר פחות מ -10^-4 ס"מ), שבו הם עדיין יכולים לעבור דרך פילטר, ואינם שימושיים לקביעת משקל. כאשר הם חורגים מקוטר זה והם מוצקים ויציבים יותר, הם מסוגלים להישאר בפילטר ולהתחיל לתת ביטחון לניתוח.

ה גרעין וצמיחה הם שני התהליכים שניתן להבחין בכדי להגיע להיווצרות משקעים. גודל החלקיקים הממוצע של משקע נקבע על ידי התהליך הרווח.

החלקיקים הגדולים ביותר מושגים כאשר הצמיחה שולטת.

סוגי משקעים

המשקעים, על פי גודל החלקיקים שלהם, יכולים להיות משלושה סוגים: מתלים קולואידים, משקעים גבישיים או משקעים קרושים.

ה השעיות קולואידליות הם אלה שמקבלים בדרך כלל. חלקיקים קולואידים עוברים בכל מיני פילטרים. למרבה המזל, על ידי חימום, ערבוב או הוספת אלקטרוליט ניתן להשיג שהם נקשרים זה לזה ויוצרים אגרומרטים עם מסה אמורפית, ולא גביש, שמשקעים וניתן לסנן אותם.

תהליך ההמרה של מתלה קולואיד למוצק לסינון מכונה קרישה או פלוקולציה.

ה פפטיזציה הוא התהליך בו א קולואיד קרוש חוזר למצבו המקורי. כדי למנוע זאת, מוסיפים אלקטרוליט למי השטיפה.

ה משקעים גבישיים, מה הם המשקעים הנחשקים ביותר אבל יש מעט מאוד שניתן להשיג, הם מסננים ביתר קלות מאשר קולואידים קרושים. למרבה הצער, מעט מאוד חומרים יוצרים גבישים כאשר הם מזרזים. ניתן לשפר את גודלו של חלקיק מסוג זה על ידי שימוש בתמיסות מדוללות, באטיות להוסיף את הכיב המשקע, ולנער היטב את התמיסה.

ה אִכּוּל של משקעים עוזר מאוד בגידול הגבישים. הוא מורכב משמירה על המשקע במגע עם התמיסה, ללא ערבוב, בטמפרטורה של סביב 80 מעלות צלזיוס.

ה משקעים קרושים הם מתקבלים על ידי גרימת החלקיקים.

כדי להשיג משקעים טובים יותר, מומלץ להוסיף לאט את הגיב המשקע, שחייב להיות מדולל, תוך ערבוב ובפתרון חם, בנוסף, בערך אחד שָׁעָה.

זיהום משקעים

ניתן לזהם משקעים בשני תהליכים: משקעים משותפים ואחרי משקעים.

ה משקעים משותפים זהו התהליך שבו חומר המסיס בדרך כלל מובל יחד עם המשקע. זה יכול להתרחש בגלל סגר או ספיחה של הטומאה. בחסימה, טומאה סגורה בתוך הגביש, בשל העובדה שהיא צמחה סביבו. בספיחה, הטומאה נשמרת על פני הגבישים.

ה לאחר ריכוז זהו התהליך בו מופקדת טומאה לאחר שהחומר הרצוי נזרז.

דוגמאות לניתוח גרבימטרי

ניקל מזרז כמותית בצורה של ניקל DiMetylGlyoximate.

סולפטים במדגם מנותחים על ידי משקעים של בריום סולפט (BaSO₄).

מגנזיום הנמצא כגנזיום אוקסיד במדגם, משקע כמגנזיום אמוניום פוספט.

ניתוח כלוריד מתבצע עם משקע כסף כלורי (AgCl).

אלומיניום מנותח על ידי זירוז עם אמוניה מימית, ויוצר תחמוצת אלומיניום הידרציה (אל₂אוֹ₃ xH₂אוֹ).

ברזל מנותח על ידי זירוז כמו תחמוצת ברזל מיובשת (Fe₂אוֹ₃ xH₂אוֹ).

פח מנותח כמשקע של תחמוצת הפח (SnO₂).

עופרת מנותחת כמשקע של סולפט עופרת (PbSO₄).

נחושת מנותחת כמשקע נחושת תיוציאנט (CuSCN).

אבץ מנותח כמשקע של פירופוספט אבץ (Zn₂פ₂אוֹ₇).